Способ сорбционной очистки хлористых метила и этила Советский патент 1962 года по МПК C07C19/03 C07C17/395 C07C19/43 

Для производства бутилкаучука в качестве растворителя исполь-зуются низкие галоидные алкилы, в частности хлористый метил или -этил.

Применяемые для этой цели растворители должны иметь высокую степень очистки.

Известен способ сорбционной очистки хлористого метила в жидкой фазе пропусканием его через слой алюмогеля с последующей ректификацией (см., например, Уитби и др.-Синтетический каучук 1957 г., стр. 831).

Однако для промышленных целей этот метод очистки не может быть использован ввиду его трудоемкости, сложности технологического оформления и высокой коррозионной агрессивности среды.

Предложенный способ сорбционной очистки хлористого метила и этила от примесей отличается тем, что в качестве сорбента используют отработанный катализатор синтеза дивинила по методу С. В. Лебедева (К-28), промотированный серной кислотой; при этом значительно упрощается процесс очистки. Во время обработки катализатора К-28 концентрированной серной кислотой образуются безводные сульфаты и бисульфаты, которые способны взаимодействовать с примесями, со/держащимися в галоидных алкилах. Последние полностью освобождаются от примесей воды, спиртов и непредельных соединений. Вследствие этого бутилкаучуки, полученные с применением галоидных алкилов, очищенных предлагаемым способом, имеют молекулярные веса примерно на 30 тысяч (по Штаудингеру) выще, чем бутилкаучуки, полученные в растворе галоидоалкилов, очищенных обычным методом.

Пример. Отработанный катализатор К-28 обрабатывается концентрированной серной кислотой в весовом соотнощении 4:1. После этого он прокаливается в печи в ечение 2 час. при температуре 250-

320°, охлаждается и используется для очистки галоидных алкилов. В колонку емкостью 1000 мл загружается обработанный указанным способом катализатор К-28 и через него пропускается в жидкой фазе, например, хлористый эти.л со скоростью 30 л/час при температуре 5-8 Один объем катализатора очищает свыше 50 объемов хлористого этила даже при высоком содержании примесей.

Ниже приводятся сравнительные данные испытаний исходного и очищенного с помощью катализатора, промотированного серной кислотой, хлористого этила, а также этого продукта, очищенного ректификацией и активной окисью алюминия. Степень очистки хлористого этила характеризовалась молекулярным весом полученного бутилкаучука.

Предмет изобретения

Способ сорбционной очистки хлористых метила и этила в жидкой фазе от примесей - воды, спирта и непредельных соединений, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве сорбента используют отработанный катализатор синтеза дивинила по методу С. В. Лебедева (К-28), промотированный серной кислотой..