Способ дегидратации 1-(4'-окси-3'-метоксифенил) - пропанола-1 в изоэвгенол Советский патент 1958 года по МПК C07C43/23 C07C41/09 

Изоэвгенол, применяемый в парфюмерной промышленности как составная часть различных душистых веществ, ползчают исключительно из эфирных масел базилика, гвоздики и других растений.

Предлагаемый способ позволяет получать изоэвгенол синтетически, путем дегидратации 1-(4-окси-3метоксифенил) -пропанола-1. Осуществление способа достигается непрерывным введением паров указанного карбинола в раствор углекислого калия в глицерине, под вакуумом 5-7 мм, при температуре 155-160°, при непрерывной отгонке образующегося изоэвгенола в смеси с глицерином в соотношении 3:1Пример. В колбу 1 Кляйзена (см. чертеж) емкостью 450 мл помещают 6 г углекислого калия и 120 г глицерина и нагревают до 155-160°. В другую колбу 2 емкостью 50 мл помещают 30 г исходного карбинола и, расплавив его, создают в приборе вакуум 5-7 мм остаточного давления. Колбу 2 нагревают так, чтобы пары карбинола :проходили через раствор углекислого калия в глицерине со скоростью 50 г в час, поддерживая температуру в колбе / на уровне 155-160° и давление 5-7 мм.

Образующийся изоэвгенол отгоняется с глицерином в соотношении 3:1 при температуре в парах 115- 125° (5-7 мм) и через холодильник 3 поступает в приемник 4. Для сохранения постоянной концентрации катализатора раствора глицерин по мере отгонки вводят в колбу / через капельную воронку 5, а расплавленный карбинол, нагретый до 130- 135°, по мере отгонки из колбы 2, добавляют через капельную воронку- 6.

По окончании процесса смесь изоэвгенола и глицерина, собирающуюся в приемнике 4, разделяют известными приемами.

Из 250 г карбинола получают 165 г

40 сырого изоэвгенола п - 1,5735.

После однократной перегонки в вакууме получают 146 г изоэвгенола с

21) т. КИЦ. 115-117° при 4 мм, пд -

оп 1,5765, /4 -1,086П р е о б р е те н и я

Способ .йац.ии Ь,(41-окси-3метоксифенйл)-пропанола-1 в изоэвгенол, ц )Л, а ю щ и и с я тем, что,| в целях меньщения смолообразов ния, itpbu ecc. осуществляют под вакуужоЕГпутём непрерывной подачи

исходного карбинола к раствору углекислого калия в глицерине при температуре 155-160°, с непрерывной отгонкой образующегося нзоэвгенола вместе с глицерином, с дальнейшим выделением изоэвгенола. известными приемами.

f/Nococt/