Потенциометрический способ определения состава расплава Советский патент 1989 года по МПК G01N27/42 

Изобретение относится к способам контроля состава расплава при осуществлении технологических процессов с использованием кислородсодержащих расплавов на основе оксидов металлов с переменной валентностью и может найти применение, например, при контроле состава расплава при проведе-ч НИИ процесса окислительного дегидри- рования различных углеводородов.

Целью изобретения является повышение зкспрессности измерений.

Пример. Определение состава рабочего расплава проводят для пробы расплава, использованного в процессе окислительного дегидрирования этилбензола, отработавшего в течение 8 ч при температуре 823 К, Первона - . чально состав расплава следующий, молЛ : 61 и 39. Пробу рабочего расплава загружают в алундовый стакан диаметром 40 мм и высотой I 110 мм, в который помеп .ают индикатор- ный электрод. В исходный расплав в количестве 5 г, находящийся в пробирке диаметром 12 мм и высотой 250 мм помещают другой индикаторньй- электрод, соединяют электроды через потен- циометр, а емкости с расплавом замыкают электролитическим ключом. Пары органического соединения, этанола, дозируют порциями по 1,74-10 моль, а количество продуктов окисления этанола определяют на хроматографе Цвет-152. Начальная разность потенциалов индикаторных электродов 0,105 В, нулевое значение достигается после продувки 2,64 10 моль этанола.

Хроматографическим анализом определяют следующие продукты реакции: ацетальдегид в количестве 1,06 .г «10 моль, этилен 0553-10 моль, углекислый газ 1,06-10 моль и вода

3,17-10 моль, образующиеся по брутто реакции,

4C,jH,.,j--2C,jH40+C,,H + 2CO.,-(-H20, на образование которых израсходовано 2,11-10-3 моль кислорода. Такое количество кислорода соответ ствует образованию окисла ванадия с уменьшением степени окисленности на единицу валентности в результате окислительно-восстановительной реакции

2Уз,Оу- -2Vj04+0,j

в количестве 4,22-10 моль. Таким образом, рабочий расплав имеет следующий состав, мол.%: 39, . 48,5, VjO. 12,5. Бремя анализа 60 мин.

Способ позволяет исключить операции, связанные с построением калибровочных кривых по эталонным составам, что значительно (в 2-5 раз) сокращает продолжительность определения, одновременно при этом возможно повышение точности анализа за счет исключения разбавления анализируемого сплава и введения дополнительных веществ в него при анализе.

Формула изобретения

Потенциометрический способ определения состава расплава, заключающийся в измерении потенциала индикаторного электрода, помещенного в анализируемый расплав и обработки полученных данных, отличающийся тем, что, с целью повышения экспрессности измерений, через анализируемый расплав продувают пары органического соединения до равенства потенциалов индикаторных электродов в анализируемом и эталонном расплавах, затем определяют состав и количество продуктов окисления органического соединения, по которым рассчитывают состав анализируемого расплава.

Изобретение относится к способам контроля состава кислородсодержащих . расплавов на основе оксидов металлов с переменной валентностью и может найти применение, например, при контроле состава расплава при проведении процесса окислительного дегидрирования различных углеводородов. Целью изобретения является повьтение эксп- рессности определения состава. noteH- циометрический способ определения состава расплава заключается в измерении потенциала индикаторного электрода, при этом состав исходного расплава изменяют продувкой пара органического соединения, например этанола, до равенства потенциалов индикаторного электрода, помещенного в рабочий расплав, и индикаторного электрода в расплаве исходного состава, а сое- тав расплава определяют по составу и количеству продуктов окисления органического соединения. Способ позволяет в 2-5 раз уменьшить продолжи- иг тельность анализа за счет исключения необходимости построения калибровочных кривых по эталонным составам, при этом возможно повышение точности анализа за счет исключения разбавления расплава продуктами анализа- сл 4 4: 00