Изобретение касается способов аналитического определения катионов металлов методами объемного и весового анализов, амперометрическим и фотоколориметрическим методами.
В данном изобретении в качестве аналитического реактива предлагается применять 2,6-димеркапто-1, 4-тиопиронкарбоновую кислоту (димеркаптотиопирон К).
Димеркаптотиопирон имеет структурную формулу
HS- / SH
Он получается взаимодействием ацетонднкарбонсвой кислоты с сероуглеродом и едким кали и представляет собой желто-корнчневые иглы с температурой плавления 131 -132°. Он хорошо растворим в щелочах, ацетате натрия, ацетоне, спирте и этилацетате, хуже в толуоле, хлороформе и дихлорэтане; трудно растворим в воде,, уксусно кислоте, бензоле и эфире и не растворим в соляной, серной, фосфорной и муравьиной кислотах, бензине, петролейном эфире и гептане.
/ соон
НСС
II II
с с
№ 145051-2Для приготовления рабочего раствора 4,4 г димеркаптотиопирона К растворяют в 1 л воды, содержащей 13.6 г уксуснокислого натрия. Титр раствора устанавливают по меди методом амперометрического титрования.
При исследовании химикоаналитических свойств реактива оказалось, что многие катионы металлов, а также некоторые анионы осаждаются им из сильно кислых растворов, причем соответствующие реакции обладают весьма высокой чувствительностью. Так, при определенных условиях димеркаптотиопирон К образует осадки с ионами Си, Ag+2, Cd2+, Hg-, Hg2 1пЗ + , Tl-, Sn2+, , VOg-, FeЗ Pd2+, PtCl,- , и др.
Все осадки димеркаптотиопиронатов окращены в желтый, красный, коричневый и промежуточные тона. Особенно ярко окрашенный осадок дает ион одновалентного таллия, что дает возможность использовать предлагаемый реактив для его качественного определения.
Многие димеркаптотиопиропаты хорощо растворяются и экстрагируются органическими растворителями, например этил- и амилацетатами. Это позволяет применять реактив для разделения элементов. Некоторые димеркаптотиопиронаты в неводных растворителях образуют интенсивно окрашенные растворы, что дает возможность разработать фотоколориметрические методы определения соответствующих элементов.
Димеркаптотиопирон К легко окисляется на вращающемся платиновом микроаноде при наложении определенной э. д. с. и поэтому может быть использован для амперометрического титрования металлов по анодному току реактива. Так, например, хорошие результаты были получены при титровании меди, платины, палладия, серебра и ртути.
Предмет изобретения
Способ аналитического определения катионов металлов химическим, амперометрическим и фотоколориметрическим методами, отличающийся тем, что в качестве аналитического реактива применяют 2,б-димеркапто-1,4-тиопиронкарбоновую кислоту (димеркаптотиопирон К).
