Известны способы аналитического определевия меди а1мперметрическим титрованием с вращающимся платиновым электродом и использованием различных органических реактивов. Однако использование в качестве реактива димеркаптотиопирона-А неизвестно.
Предлагаемый способ отличается тем, что в качестве реактива для титрования применяют димеркаптотиопирон-А-(2,6-димеркапто-З-амил1,4-тиопирон). Это позволяет раощирить ассортимент реактивов, применяемых для определения меди.
Димеркаптотиопирон-А легко окисляется на вращающемся плат1Иновом микроэлектроде с образованием на вольтам перной кривой четко выраженной площадки диффузионного тока. Сила тока пропорциональна концентрации реактива, что и используют для амперметрического титрования меди по анодному току реактива.
Пример. При определении меди в цинковом сплаве растворяют 1 г сплава в 15 мл разбавленной (1:1) НС1. После прекращения выделения цузырьков газа добавляют 1-2 мл концентрированной HNOs для окисления железа и ра1створения меди. Кипятят несколько минут до полного растворений меди и удаления окцслов азота. Разбавляют водой приблизительно до 50 мл и нейтрализуют углекислым натрием до прекращения интенсивного выделения углекислого газа. После охлаждения раствор переводят в мерную колбу емкостью 250 мл, доливают до метки водой, и хорощо перемешивают. Отбирают аликвотную часть, равную 10 мл, в стакан на 50 мл, приливают 20 мл ледяной уксусной кислоты и титруют амперометрически из микробюретки раствором димерка1птотиопирона-А при наложении внешней э. д. с.-0,8-0,9 в (плюс на платиновый микроэлектрод).
№149253-2Строят кривую титрования, причем на оси абсцисс откладывают количество реактива-А в мл, идущее на титрование, а на оси ординат - деления гальванометра и производят расчет.
При определении меди в цинковом, сплаве ЦАМГ, содержащем 1,0% меди, относительная ощибка составляет 0,3-0,8%. Титрованию меди не мешают большие количества Мп, А1, Ni, Сг, Zn.
Предмет изобретения
Способ аналитического определения меди амиерметрическим титрованием (например, в цинковом сплаве) с вращающимся платиновым электродом, отличающийся тем, что в качестве реактива для титрования применяют димер1каптотиопирон-А-(2,6-димеркапто-3-амил-1,4тиопирон).
