Способ определения висмута колориметрическим методом и меди-амперометрическим титрованием Советский патент 1962 года по МПК G01N21/78 C01G3/00 C01G29/00 

Известны способы определения висмута колориметрическим методом и меди-амперометрическим титрованием. Однако использование в качестве реактива для определения висмута и меди димеркаптотиопирона ДМ и димеркаптотиопирона М не было известно.

Предполагаемый способ отличается тем, что в качестве реактива применяют димеркаптотиопирон ДМ (2,6-димеркапто-1,4-тиопирон-диметил-3,5) ил.и димеркаптотиопирон М (2,6-димеркапто-1,4-тиопирон-метил-3). Это позволяет повысить чувствительность анализа и ускорить его проведение.

При осуществлении способа готовят рабочие растворы растворением:

а) 2 г димеркаптотиопирона ДМ в одном литре воды, содержащей 4 г щелочи и б) 2 г димеркаптотиопирона М в одном литре воды, содержащей 13 г ацетат натрия или 4 г щелочи.

Титры растворов устанавливают по меди методом амперометрического титрования. Титры не меняются в течение месяца.

Димеркаптотиопирон ДМ и М образуют с висмутом, платиной, палладием, медью, таллием и др. прочные интенсивные окращенные соединения. Многие из них хорощо растворяются и экстрагируются органическими растворителями, что позволяет осуществлять простое разделение элементов.

Были сняты спектральные характеристики димеркаптотиопирона ДМ и М и их комплексных соединений с некоторыми металлами и па основе кривых светопоглощения определены молярные коэффициенты погащения s и чувствительность отдельных реакций С.

При определении висмута е 140000 и 100000, а С 0,03 у/ли и 0,1 11мл соответственно для димеркаптотиопирона М и ДМ№ 148580-2Ди.меркаптотиопирон М и ДМ легко окисляются на вращающемся платиновом микроаноде при наложении э.Д-с., что позволяет использовать их для амперометрического титрования металлов по анодному току реактивов.

Пример 1. Определяют висмут в гранитной породе, содержащей 0,03% висмута, димерка-птотиопироном ДМ. Расхождение абсолютное 0,0001-0,0004% и относительное 0,3-1,3%.

При амлерометрическом титровании меди в медной сульфидной руде .(стандартный образец № 182), содержащей 2,80% меди были получены следующие результаты: расхождение абсолютное 0,01-0,04% и относительное 0,36-1,4%.

Пример 2. Определяют висмут в гранитной породе, содернсащей 0,003% висмута, димеркаптотиопироном М. Расхождение абсолютное 0,0001-0,0002% и относительное 3,3-6,6%.

При амперометрическом титровании меди в стандартном образце дюралюминия, содержащем 4,23% меди, были получены следующие результаты: расхождение абсолютное 0,02-0,03% и относительное 0,47-0,71%.

Присутствующие в пробах другие элементы не влияют на результаты анализов.

Предмет изобретения

Способ определения висмута колориметрическим методом и меди- амперометрическим титрованием, отличающийся тем, что, с целью ускорения анализа и повыщения его чувствительности, в качестве реактива применяют димеркаптотиопирон ДМ (2,6-димеркапто-1,4-ткопирондиметил-3,5) или димеркаптотиопирон М (2,6-димеркапто-1,4-тиопиронметил-3).