Способ получения альгината натрия из водорослей ламинарии Советский патент 1989 года по МПК A23L1/04 

СП

о

00

Изобретение относится к способам получения студнеобразующих веществ из морских вбдорослей ламинарии, а именно к способу получения альгината натрия, и может быть использовано в водоро слевой промьшшенности при ком- плексной переработке ламинарии

Цель изобретения - улучшение качества альгината натрия путем очистки .JQ его от высокодисперсных примесей и утилизации отходов.

Способ получения альгината натрия осуществляют следующим образом,, Водорослевый остаток после спир- jj ТОБОЙ экстракции и извлечения из во- дорослей маннита и отгонки спирта обрабатывают водой, заливая водой до соотношения водорослей и воды 1 s 15, После чего проводят экстракцию цинированпой содой, добавляя ее в количестве 15 к массе сухой ламинарии. Экстракц 1ю проводят при 60-70 С в течение 40-60 мин до получения однородной массы - галерты. Началом эк-25 стракции считают момент достижения температуры в реакторе, где варят водорослиJ 60°С. Галерту, пол-учен- ную после экстракции, направляют для смешивания с перлитовым порошком ЗО и водой. Соотношение сухого вещества экстракта к перлиту и воде берут как 1:1:15-1:1,1:15. Пе ремепмвашш галерты с церлитом и водой ведут в течение 30 мин при 60-65 С, после 25 чего направляют на фильтрахщю раствора , Фильтрахщю производят на фильтр- прессах. Отфильтрованный раствор яв- ляется альгинатным раствором, и его направляют на охлаждение и последую- 40 щее вццеление альгината натрия. Осадок после фильтрации с влажностью 70% представляет собой влажный минерально-органический порошок, который сушат на воздухе или в сушильном 45 барабане до 1% влажности при 130- 140 С в течение 40 мин, после чего это - готовьш продукт, пригодный в качестве облегчающей добавки для тампонажных. растворов. gg

Охлажденный после фильтрации аль- гинатный раствор до 13-18 С обрабатывают серной кислотой при перемешивании до полного осаждения альгиновой кислоты. Конец осаждения определяют при , по(ше чего альгиновую кислоту промьгоают горячей водой и переводят в альгинат натрия с помощью обработки двууглекислым натрием из

расчета 1 кг на 100 кг веса сырой апьгины. Затем полученньш альгинат натрия сушат до лолучения стандартного альгината с влажностью 18%. Получают альгинат натрия высокого качества и по цвету практически белый ил белый со светло-кремовым оттенком,.

Данные показателей качества получаемого альгината натрия представлены в таблице.

Улучшение качества очистки альги- ната достигается вследствие того, что полученную после экстракции кальцинированной содой массу смешивают с перлитом и водой при соотношении сухого вещества экстракта соответственно как 1:1J 15-1:1,1:15з так как перлит облегчает фильтрацию, избирательно извлекая из массы на своей поверхности высокодисперсные примеси, очищая от них альгинатный раствор, и способствует его осветлению, отбели вая водоросли. Количество воды, взятое в таком соотношении с перлитом, позволяет привести перлит и экстракт в гомогенную взвесь, что в свою очередь способствует равномерному распределению органической части экстракта на поверхности перлита, очищая экстракт гшьгината и дополнительно создавая однородный по составу минерально-органический продукт,

Перлит при этом ведет себя еще и как экстрагент ионов кальция из створов водорослей, так как ионы каль-щя уменьшают растворимость в воде альгината (кальциевые соли альгиновых кислот нерастворимы в воде в отличие от натриевых солей альгиновых кислот) а нерастворимость в воде альгината снижает качество продукта. Смешивание экстрагированной массы с перлитом и водой перед фильтрацией позволяет улучшить качество очистки альгинат- ных растворов и готового продукта - альгината натрия. В результате смешивания с- перлитом получают альгинат натрия белого-цвета и высокой вязкости. Соотношение сухого вещества экстракта кперлиту и воде является оптимальным, так как количество перлита, взятого меньше 1, снижает качество очистки альгинатных. растворов, а количество перлита более 1,1 к его перерасходу, не улучшая качества альгината. Использование перлита не только облегчает при этом фильтрацию но и позволяет смесь органических ос-

31

татков водорослей адсорбировать на

своей поверхности так, что их не удаляют в отход, а используют в народном хозяйстве. Смесь перлита с органическими остатками водорослей после сушки на воздухе или в сушильном барабане является минерально-органическим порошком (МОП), представляющим собой готовый продукт, пригодный в качестве облегчающей добавки для тампонажных растворов, предназначенных для крепления обсадных колонн в скважинах для бурения.

Пример 1. После трехкратной спиртовой экстракции 1262 кг ламинарии с влажностью 5% для извлечения маннита остается водорослевый остаток кг с влажностью 15% или 779,5 кг пересчете на сухое веще- ство. Водоро слевый остаток заливают водой до соотношения водорослей и воды 1:13, подают кальцинированную соду в количестве 189 кг, соблюдая соотношение соды к массе исходной под- сушенной ламинарии. В рубашку реактора подают пар и варят 40 мин при 70 С до получения однородной массы - галерты. По окончании варки водорослей галерту направляют в реактор для смешивания с перлитовым порошком и разбавления водой до соотношения сухого вещества экстракта к перлиту и воде как 1:1:15, Количество перлита 756 кг, что составляет 60% к мае- се исходной ламинарии. Перемешивание галерты с перлитом и водой производят в течение 30 мин при 60°С, после чего массу направляют на фильтрацию .через ловушку, в которой отделяются камешки и крупные неразваренные куски корней водорослей. Отфильтрованный раствор в количестве 24 м направляют на охлаждение. Масса осадка, полученного после фильтрации, составляет 1326 -кг при массовой доле влаги в -осадке 30%. В пересчете на абсолютно сухой осадок получено 930 кг МОП. Сушку мокрого МОП проводят в сушильном барабане при температуре отработанного теплоносителя на выходе из сушильного барабана 130 С. Сушка продолжается 40 мин. Высушенный МОП с влажностью 1% упаковывают в полиэтиленовые мешки для поставки потребителю.

Профильтрованный раствор альгината через холодильник направляют в сборники с мешалкой и водяным охлажде-

104

нием. /шьгинатный раствор охлаждают до 13 С и затем подают насосом в ванну для осаждения и при перемешивании раствора добавляют 120 л концентрированной серной кислоты. Перемешивание продолжают до полного осажде- ния альгиновой кислоты. Конец осаждения определяют по рН кислых вод под слоем альгины при помощи универсальной индикаторной бумаги (). Осажденную альгину вьщерживают в спокойном состоянии без перемешивания в течение 30 мин для формования и уплот нения, после чего кислые воды сливаю в сборники для нейтрализации, а альгиновую кислоту самотеком спускают в промывочные ванны.

Полученную альгиновую кислоту выдерживают в промывочной ванне в течение 10 мин для уплотнения. Остатки кислой воды сливают в сборник для нейтрализации, а альгиновую кислоту заливают горячей водой с тe fflepaтy- рой 85-95°С в соотношении 1:2, перемешивают сжатым воздухом и оставляют для коагуляции на 10-20 мин. Горячую воду после коагуляции спускают в сборники для нейтрализации, а альгиновую кислоту промывают холодной водой до остаточной кислотности не более 0,4 г/кг. Промытую альгину в количестве 4800 кг с массовой долей влаги 97% (144 кг в расчете на абсолютно сухую альгину) при премешн- вании загружают двyyглeкиcл lIM натрием из расчета 1 кг на 100 кг веса сырой альгины. Получают раствор аль- гината натрия слабощелочной реакции, который подают на вальцовую сушилку. Сушку альгината натрия производят при давлении пара не вьппе 200 кПа (2,0 кгс/см). Толщина высушенной пленки альгината натрия не более 0,5 мм. Получают стандартного аль гината натрия 270 кг с массовой долей влаги 18%, т.е. абсолютно сухого альгината натрия получено 221,4 кг, что составляет выход готового продукт- та 18,5% от абсолютно сухой ламинарии, или 24,1% от исходного водорослевого остатка. Альгинат натрия белого цве- та.

Пример 2. Аналогично приме- РУ 1 получают альгинатный раствор из водорослевого остатка ламинарии после извлечения из водорослей ман- нита спиртовой экстракцией . Водорослевый остаток в количестве 780 кг

514

W 15%, или абсолютно сухого водорослевого остатка 663 кг обрабатывают водой и экстрагируют кальцинированной содой аналогично примеру 1.. Мае- су галерты смешивают с перлитом и водой при соотношении сухого вещества экстракта 1:1,1:15, количество перлита составляет 626,5 кг. Перемешивание галерты с перлитом и водой ведут при в течение 30 мин, после чего массу фильтруют аналогично примеру 1. Получают массу осадка минерально-органического порошка 3096 кг с массовой долей влаги в осадке 70%, В пересчете на абсолютно сухой осадок получено 1020 кг. Осадок сушат на воздухе при 15-20°С в течение 3 сут и получают МОП с влажностью 21%. Раствор после фильтрации охлаждают до 18 С и осаждают альгинат натрия аналогично примеру 1. Получают стандартного альгината натрия 231,8 кг, т.е.

104

абсолютно сухого альгината натрия получено 195 кг.

Формула изобретения Способ получения альгината натрия из водорослей ламинарии путем обработки водорослей спиртом для извлечения маннита, добавления к водорослевому остатку воды, экстракции кальцинированной соДой, фильтрации экстракта с последующим вьщелением целевого продукта, отличающий- с я тем, что, с целью улучшения качества альгината натрия путем очистки его от высокодисперсных примесей и утилизации отходов, после экстракции массу смешивают с водой и перлитом при соотношении сухого вещества экстракта к перлиту и воде от 1:1:15 до 1:1,1:15 и полученную после фильтрации смесь перлита с остатком водорослей подвергают сушке.

Изобретение относится к способам получения студнеобразующих веществ из морских водорослей ламинарии и может быть использовано в водорослевой промьшшенности при комплексной переработке ламинарии. Цель изобретения - улучшение качества аль- гината натрия путем очистки его от высокодисперсных примесей и утилизация отходов. Это достигается за счет того, что после экстракции водорослевого остатка, из которого извлечен - маннит, галерту смешивают с перлитом и водой при соотношении сухого вещества экстракта, перлита и воды от 1:1:15 до 1:1,1:15 и после фильтрации смесь органических остатков водорослей с перлитом сушат до . получения минерально-органичес-кого порошка. 1 табл. с О)

Показатели

вый до темно- коричневого с зеленым оттенком