Способ разделения смесей Советский патент 1962 года по МПК B01D15/08 

В настоящее время газожидкостная хроматография не располагает ассортиментом нелетучих веществ, применяемых в качестве неподвижной фазы и одновременно обладающих достаточной селективностью. Так, например, приемлемый по селективности диметилформамид испаряется весьма легко, а в то же время мало летучий динонилфталат обладает недостаточной селективностью.

Низкая селективность известных неподвижных фаз при повышенных температурах и малые абсолютные значения удельных удерживаемых объемов затрудняют применение газожидкостной хроматографии для препаративных целей.

Предложенный новый, свободный от выщеуказанных недостатков способ разделения смесей алканов, циклоалканов и ароматических углеводородов методами газожидкостной хроматографии заключается в том, что в качестве неподвижных фаз применяют диэтиламиды пальмитиновой и стеариновой кислот и тетраэтилдиамиды адипиновой, азелаиновой и себациновой кислот.

Выщеуказанные диэтил- и тетраэтиламиды жирных кислот получают известными приемами, например, путем взаимодействия раствора соответствующего хлорангидрида в петролейном эфире с 2 молями основания диэтиламина, при охлаждении до +2°.

Выпадающую солянокислую соль диэтиламина отделяют и маточный раствор упаривают. Готовый продукт очищают адсорбцией на окиси алюминия из раствора в петролейном эфире или (для тетраэтиламидов) из смеси 60% петролейного эфира и 40% диэтилового эфира

Проведенные опыты показали полную возможность четкого разделения смеси гексана, циклогексана и бензола на диэтильных производнь1 х стеариновой и пальмитиновой кислот при температуре от 51° до «3 и тетраэтильных производных диамидов себациновой и азелаиновой

кислот при температурах от 43 до 98°, а татрадиэтиламид адипиновой кислоты обеспечивает четкое разделение компонентов смеси гексана, циклогексана, бензола и толуола при температурах 90, 130 и даже 180°.

Пример. Экспериментальная проверка проведена при следующих условиях: газ-носитель - азот, длина колонки 1,5 м, диаметр колонки - 5 см, детектор на принципе теплопроводности.

Новые неподвижные фазы имеют высокие удельные удержанные объемы (см. таблицу).

Критерием качества разделения на новых неподвижных фазах выбрано отношение удельных удержанных объемов для соседних

хроматограммы.

Сводка результатов хроматографических определений с новой неподвижной фазой

Таблица