Среди множества органических веществ, предложенных в качестве неподвижных фаз для газожидкостиой хроматографии, количество соединений, одновременно обладающих высокой селективностью и малой летучестью, 5 сравнительно невелико. Согласно предложенному способу применяют в качестве неподвижной фазы для газожидкостной хроматографии не описанные в литературе высщие эфиры Са-Сю изомерных 10 иитробензойных кислот. Высщие эфиры изомерных нитробензойных кислот предложено получать взаимодействием изомерных нитробензойных кислот при нагревании с избытком нормального первич- 15 ного октилового, нонилового и лидецилового спирта в присутствии каталитических количеств арилсульфохлоридов с одновременным удалением образующейся воды из сферы реакции в виде азеотропа с исходным спир- 20 том. Выход конечных продуктов 90-95% от теоретического. Высщие эфиры Cg-Сю изомерных нитробензойных кислот обладают высокой селек- 25 тнвностью и позволяют разделить смеси парафиновых, циклопарафиновых и ароматических углеводородов в пределах температур от 40 до 170°С. Пример 1. Раствор 1 г-моль изомерной 30 нитробензойной кислоты (148 г) в 3 г моль змерения проволяят при 30С. вичного октилового (390 г), нонилового ) или децилового (474 г) спирта кипяприсутствии 0,01 г моль л-толуолсульрида (1,9 г) или /г-хлорбензолсульфоа (2,1 г) в колбе с автоматическим водоуловнтелем (насадка Дина-Старка) до отделения 18-18,5 мл воды. После этого водоуловитель заменяют клайзеновой насадкой с прямым холодильником, создают в системе остаточное давление 10-15 мм рт. ст. и отгоияют избыточный спирт, который используют в следующем аналогичном опыте.
Остаток после отгонки спирта фракционируют в более глубоком разрежении и получают высшие алкилнитробензоаты с выходом 90-95% от теоретического количества, считая на исходные кислоты.
Аналитические данные полученных эфиров приведены на стр. Г.
Пр и мер 2. Пригодность полученных в примере 1 алкилнитробензоатов для хроматографического разделения смесей парафиновых, циклопарафиновых и ароматических углеводородов экспериментально проверяют на аналитическом хроматографе типа ХЛ-3 при следующих условиях: газом-носителем служит азот; неподвижный носитель - диатомитовый кирпич с размером частиц 0,25- 0,35 мм; длина колонки 2 м; внутренний диаметр 6 мм; скорость газа-носителя 45- 60 мл/лшн; соотношение неподвил ной фазы и неподвижного носителя 1 : 5; фаза сравнения - н. первичный дидецилфталат; стандартное вещество - гептан.
Результаты разделения смесей парафиновых, циклопарафиновых и ароматических углеводородов (относительные удерживаемые объемы) при 120°С даны в следующей таблице.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСШИХ ЭФИРОВ о-ФТАЛЕВОЙКИСЛОТЫ | 1962 |
|
SU151327A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ ВЫСШИХ ЖИРНЫХ СПИРТОВ 2-МЕТОКСИ-3,6-ДИХЛОРБЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ | 1994 |
|
RU2086533C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АКРИЛОВЫХ ИЛИ МЕТАКРИЛОВЫХ ЭФИРОВ ОДНО- И МНОГОАТОМНЫХ СПИРТОВ | 1971 |
|
SU289083A1 |
| Способ количественного определения высших хлористых алкилов (С @ - С @ ) в смеси предельных углеводородов (С @ - С @ ) | 1990 |
|
SU1810824A1 |
| Способ совместного получения алифатических монокарбоновых кислот и спиртов | 1975 |
|
SU595286A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛИФАТИЧЕСКИХ ИЛИ АРОМАТИЧЕСКИХ КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ И/ИЛИ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ | 1968 |
|
SU453824A3 |
| СМЕСИ ИЗОМЕРНЫХ ИЗОНОНИЛОВЫХ ЭФИРОВ БЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ, СПОСОБ ИХ ПОЛУЧЕНИЯ, ИХ СМЕСИ С АЛКИЛОВЫМИ ЭФИРАМИ ФТАЛЕВОЙ, АДИПИНОВОЙ ИЛИ ЦИКЛОГЕКСАНДИКАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ, А ТАКЖЕ ПРИМЕНЕНИЕ ЭТИХ СМЕСЕЙ | 2003 |
|
RU2335489C2 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ С-С АЛКИЛОВЫХ ЭФИРОВ ХЛОРЗАМЕЩЕННЫХ ФЕНОКСИУКСУСНЫХ КИСЛОТ | 1994 |
|
RU2069655C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСШИХ СПИРТОВ | 1971 |
|
SU427917A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АКРИЛОВЫХ ИЛИ МЕТАКРИЛОВШН;; 5Г=^с,Я | эфиров моно- или полиоксиАлкилАминов ' - .G;L' А | 1972 |
|
SU332073A1 |
Из таблицы видно, что качество разделения циклогексана от гептана и этилбензола от а-ксилола на предлагаемых новых неподвижных фазах выше, чем на ранее известном дидецилфталате, хотя удельные удерживаемые объемы гептана на новых фазах близки к удельным удерн -иваемым объемам его на дидецилфталате.
Предмет изобретения
2, Применение высших эфиров нитробензойных кислот в качестве неподвижных фаз для газожидкостной хроматографии.
