Способ получения аммонийных солей редкосшитых сополимеров акриловой кислоты Советский патент 1989 года по МПК C08F8/44 C08F220/06 

11452811

Изобретение относится к области

1 х л

20

получения сополимеров акриловой кислоты (САК), находящих широкое применение в качестве структурообразовате- лей водных систем в различных областях народного хозяйства: медицине, производстве красок, при тушении пожаров и т.д.

Целью изобретения является упроще- д ние технологии получения сополимеров и повьш1ение их загущающей способности.

Пример 1. В аппарат, снабжен- I ный мешалкой, обратным холодильником, 15 I патрубками для продувки инертным газом и рубашкой, загружают 28 г акриловой кислоты, 0,14 г динитрилазоизо- : масляной кислоты, 0,54 г полиаллило- 1 вых эфиров пентаэритрита и 320 мл I толуола. Реакционную смесь продувают I аргоном в течение 30 мин, при перемешивании . Затем в рубашку аппарата I подают теплоноситель, при этом аргон ; не продувается. Температура синтеза 70 С, продолжительность 2 ч. Продукт отделяют на фильтре Шотта, промыва- I ют толуолом-и сушат при 50-6D°(J и I остаточном давлении 4-8 мм рт.ст. I 11олучают 24 г сополимера в кислотной форме.

20 г полученного продукта загружают в колбу, присоединенную к роторному испарителю, снабженному термометром, входящим в колбу. Колбу по- в баню с охлаждающим агентом. В системе создают остаточное давле- ние .5 мм рт.ст., при охлаждении- 18 С пропускают 3,5 г аммиака. Скоростью

ПримерД. Процесс ведут аналогично примеру 1, но колбу охлаждают охлаждающей смесью хлороформа и с у- 1 хого льда, обработку осуществляют при лстаточном давлении 130 мм рт.ст., температуре - 10°С.

Получают 23,3 г аммиачной соли,

Па.

П р и м е р 5. Процесс осуществляют аналогично примеру 4, но при температуре 20° С.

Получают 23,1 г аммиачной соли, Па.

Примерб. В аппарат, снабженный мешалкой, обратным холодильником,- патрубками для продувки инертным газом и рубашкой, загружают 28 г акриловой кислоты, 0,14 г полиалли- ловых эфиров пентаэритрита, 0,11 г дициклогексилпероксидикарбоната, 170 мл хлористого метилена. Реакционную смесь продувают аргоном в течение 30 мин при охлаждении и при пере- 25 мешивании. Затем в рубашку подают

теплоноситель, при этом аргон не пропускается. Температура синтеза 40 С, продолжительность 4,5 ч. Продукт от- деляют на фильтре Шотта, промывают, хлористым метиленом и сушат при 40 50 С и остаточном давлении 5- 10 мм рт.ст.

Получают 23 г продукта.

20 г полученного продукта помещают в колбу, снабженную термоме ром, присоединенную к роторному испарителю и помещенную в охлаждаемую баню, В системе создают остаточное давление 50 мм рт.ст., колбу ох.лаждают водо30

35

подачи аммиака регулируют температуру JQ проводной водой (18 С) и пропускают

массы в пределах 30±2 С. Продолжительность обработки 1 ч 10 мин.

Получают 23,3 г аммиачной соли, начальное напряжение сдвига с 31 Па.

П р и м е р 2. Процесс осуществляют аналогично описанному в примере 1, но при первоначальном остаточном давлении 30 мм рт.ст. и температуре 70±2 С.

Получают 23,4 г аммиачной соли. Время 35 мин.Тд «30 Па.

П р и м е р 3 (контрольный). Процесс ведут аналогично примеру 1, но при первоначальном остаточном давлении 30 мм рт.ст. и температуре . Продолжительность процесса 30 мин.

Получают 18 г аммиачной соли, Па, часть продукта скомкова- лась.

45

50

55

3,5 г газообразного аммиака с такой скоростью, чтобы температура массы была 30+2°С. Время обработки 40 мин.

Получают 23,3 г аммиачной соли, Ца.

Прим ер 7. Опыт осуществляют аналогично примеру 6, но при первоначальном остаточном давлении 230 мм рт.ст. Время обработки 40 мин.

Получают 20,6 г аммиачной соли Па, в массе имеются комки продукта.

П р и м е р 8 (сравнительный). Синтез осуществляют аналогично примеру 1, но после завершения реакции продукт от толуола не отделяют. При охлаждении колбы водопроводной водой с температурой 18 С пропускают в суспензию 3,5 г аммиака. Полученную соль

0

д

5

ПримерД. Процесс ведут аналогично примеру 1, но колбу охлаждают охлаждающей смесью хлороформа и с у- 1 хого льда, обработку осуществляют при лстаточном давлении 130 мм рт.ст., температуре - 10°С.

Получают 23,3 г аммиачной соли,

Па.

П р и м е р 5. Процесс осуществляют аналогично примеру 4, но при температуре 20° С.

Получают 23,1 г аммиачной соли, Па.

Примерб. В аппарат, снабженный мешалкой, обратным холодильником,- патрубками для продувки инертным газом и рубашкой, загружают 28 г акриловой кислоты, 0,14 г полиалли- ловых эфиров пентаэритрита, 0,11 г дициклогексилпероксидикарбоната, 170 мл хлористого метилена. Реакционную смесь продувают аргоном в течение 30 мин при охлаждении и при пере- 5 мешивании. Затем в рубашку подают

теплоноситель, при этом аргон не пропускается. Температура синтеза 40 С, продолжительность 4,5 ч. Продукт от- деляют на фильтре Шотта, промывают, хлористым метиленом и сушат при 40 50 С и остаточном давлении 5- 10 мм рт.ст.

Получают 23 г продукта.

20 г полученного продукта помещают в колбу, снабженную термоме ром, присоединенную к роторному испарителю и помещенную в охлаждаемую баню, В системе создают остаточное давление 50 мм рт.ст., колбу ох.лаждают водо0

5

проводной водой (18 С) и пропускают

3,5 г газообразного аммиака с такой скоростью, чтобы температура массы была 30+2°С. Время обработки 40 мин.

Получают 23,3 г аммиачной соли, Ца.

Прим ер 7. Опыт осуществляют аналогично примеру 6, но при первоначальном остаточном давлении 230 мм рт.ст. Время обработки 40 мин.

Получают 20,6 г аммиачной соли Па, в массе имеются комки продукта.

П р и м е р 8 (сравнительный). Синтез осуществляют аналогично примеру 1, но после завершения реакции продукт от толуола не отделяют. При охлаждении колбы водопроводной водой с температурой 18 С пропускают в суспензию 3,5 г аммиака. Полученную соль

1452811

отделяют на фильтре Шотта, промы-кислоты, включающий стадии сополимевают толуолом и сушат при 60°С и дав-ризации акрилоЬой кислоты и сшивающелении 4-8 мм рт.ст. ,го агента в присутствии инициатора

Получают 27,3 г сополимера в соле- радиального типа в среде органическо- вой форме, TO 21 Па.- го растворителя при нагревании, обра- Определение з.гущающей способностиботки сополимера газообразньп аммиа- полученных сополимеров акриловой кис- ком, отделения растворителя и сушку лоты (САК) оценивают по начальномусополимера, отличающийся напряжению сдвига о 0,35%-ных водных тем, что, с целью упрощения процесса гелей на реовискозиметре. С 30 Па.получения сополимеров и повьщения

Предлагаемый способ позволяет пред-их загущающей способности, обработку отвратить комкование продукта, увели-газообразным аммиаком осуществляют почить его загущающую способность иеле стадии отделения растворителя и ликвидировать стадию очистки раство- сушки сопол имера при остаточном дав- рителя от аммиака. лени 5-200 мм рт.ст. и температуре Формула изобретения(-20)-(+70) С.

Способ получения аммонийных солей редкосшитых сополимеров акриловой

1452811

Изобретение относится к способу получения аммонийных солей редкосшитых сополимеров акриловой кислоты и может быть использовано в медицинской, химической и других отраслях промьшленнос- ти. Изобретение позволяет упростить процесс получения сополимеров (исключение стадии очистки растворителя от аммиака) и увеличить их загущающую способность (начальное напряжение сдвига 30-31 Па) за счет того, что при сополимеризации акриловой кислоты и сшивающего агента в органическом растворителе сополимер отделяют от растворителя, сушат и в сухом виде обрабатывают газообразным аммиаком при остаточном давлении 5-200 мм рт.ст. и температуре (-20)-() С.