Способ химического нанесения металлических покрытий на внутреннюю поверхность капилляров Советский патент 1989 года по МПК C23C18/16 

сд IC

изобретение касается химического нанесения металлических покрытий из растворов солей, в частности, на внутреннюю поверхность капилляров. Цель изобретения - повышение равномерности покрытий и снижение их шероховатости. Сушность способа заключается в прокачивании раствора химического осаждения через капилляры в импульсном режиме порциями в прямом и обратном направления. При этом одновременное приложение давления 0,12-0,13 МПа на входе в капилляры и разрежения 1,33-13,3 кПа на выходе из них, чередование подачи раствора с подачей воздуха при частоте следования .импульсов 0,1-1,0 имп/с и соотношении объемов раствора и воздуха в импульсе 5-2:1 обеспечивает получение покрытий, в частности медных, отклонение по толщине которых по всей с длине капилляра (1000 мм) не превышает 0,1 мкм, с низкой шероховатостью (Rj не более 0,08 мкм). 1 ил., 2 табл. SS (Л

сд

со

1

Изобретение относится к области химического нанесения металлических покрытий из растворов солей, в част- iiocTH, на внутреннюю поверхность капилляров - и может быть использовано р электронной и радиотехнической (1ромьшшенности при металлизации- вол- Йоводов.

i Цель изобретения - повышение равномерности, покрытий и Снижение их шероховатости.

Пример. Для химического мед- 1нения внутренней поверхности стек- Ининых катшляров длиной 1000 мм с внутренним диаметром 0,7 мм и толщиной стенки 0,5 мм проводят предварительную сенсибилизацию в растворе, |содержащем 20 г двухлористого олова, isO мл соляной кислоты (уд.вес. h,19 г/смО и воду деионизированную 1 л, и активирование в растворе

25

30

35

40

;|ДО . --,

содержащем 1 г двухлористого палладия, 10 мл соляной кислоты (уд.вес 1 19 г/см) и воду деионизированную ;до 1 л. Для нанесения .медного покрытия берут раствор, содержащий 10 г сернокислой меди, 4 г двухлористого никеля, 50 г виннокислого калия- натрия, 10 г гидроокиси натрия, 4 г углекислого натрия, 100 мл формалина и воду деионизированную до 1 л. Условия проведения процесса нанесения медного покрытия на внутреннюю поверхность капилляров представлены в табл.1, а соответствующие (по номерам примеров) свойства полученных покрытий - в табл.2.

Шероховатость и толщину покрытий определяют с помощью микроскопа на шлифах, приготовленных из продольных и поперечных сколов в центре и по краям металлизированных капилляров.

На чертеже представлено симметричное устройство для реализации предлагаемого способа.

Устройство состоит из покрываемого капилляра 1, соедин енного через уплотнители 2, соединительных трубок 3 и кранов 4 с емкостями 5, заполненными рабочим раствором. Емкости 5 50 через вентили 6 и 7 и трубопроводы 8 соединены с компрессором 9 подачи порций раствора- и форвакуумным насосом 10. К соединительным трубкам 3 подключены распределители 11 подачи газа, в состав которых §ходят пробка 12 с калиброванным каналом 13 подачи газа, клапан 14 и возвратная пружина 13. Распределители 11 подачи газа

14528592

соединены через вентили Ibj трубопро- ; воды 8 с компрессором 17 подачи порций воздуха. Давление в трубопроводах 8 замеряют манометрами 18, 19 5 и вакуумметром 20.

Устройство для металлизации внутренней поверхности капилляров работает следующим образом.

Рабочий раствор через капилляр 10 первоначально направляют слева направо. Капилляр 1 через уплотнители 2, трубки 3, вентили 4 соединяют с емко- стями 5. Б левую емкость 5 заливают рабочий раствор. До включения устрой- 15 ства все его вентили и краны закрыты. Включают компрессоры 9, 17 и форваку- умный насос 10. Открывают вентиль 7 правой части устройства и откачивают емкость 5 до разрежения 1,33 - 20 13,3 кПа, измеряемого вакуумметром 20, открывают кран 4 правой части и о качивают внутреннюю полость капилляра до разрежения 1,33-13,3 кПа. Включают компрессор 9, открывают вентиль 6 левой части и в емкость 5 нагнетают воздух до давления 0,12- 0,13 МПа, измеряемого манометром 18. Включают компрессор 17 и создают давление 1,5 атм в трубопроводе 8, измеряемое манометром 19.

Включают двигатель распределителя 11 подачи газа, вращаюпщй пробку 12 со скоростью, соответствующей частоте совмещения канала 13 с выходным патрубком вентиля 16 0,1-1,0 имп/с. После этого одновременно открывают в левой части кран 4 и вентиль 16, Раствор прокачивают через капилляр 1 из левой части емкости 5 в правую часть устройства. При совмещении канала 13 с выходным каналом вентиля 16 происходит нагнетание воздуха в полости перед клапаном 14, воздух давит на клапан, сжимает пружину 15 и через каналы в клапане и выходной патрубок распределителя 11 впрыскивается во внутреннюю полость трубки 3. При дальнейшем вращении пробки 12 канал 13 выходит из прямого контакта с выходным патрубком вентиля 16 и подачу воздуха в капилляр прекращают.

Таким образом, частоту следования импульсов впрыскиваний порций воздуха задают скоростью вращения канала 13, расположенного в пробке, 12. Объем впрыскиваемого в капилляр воздуха задают калиброванным поперечным сечением каналов в пробке 12

45

55

31452859

„ к„а„а,в U, . .акже -еке„„е„ „а,- / «™„::-::: с™ ; ™./ - пТс е -е::ГаГ/а:„Г:Гс ра,о„ерко„ оса«в„,,..- вора из емкости 5 левой части в правую закрывают вентили 16 и 6 последовательно, краны 4 и вентиль 7. Прокачку раствора из правой части устравномерного (л-алдсппл ,,- клонения толыины покрытия от среднего

г значения по всей длине капилляров не превьппает 0,1 мкм) при низкой шероховатости получаемых покрытий (R, не более 0,08 мкм), что обусловiJunv-iDo - ,.„... -,.,г,пп- ливает его технико-экономические

гично, а ПОСКОЛЬКУ строиство выпол ,, , „, ,р,,,ению с сушест- „ено симметрично, то аналогичными способами химического нанесения металлических покрытий на внутреннюю поверхность

jva- j j

ройства в левую осуществляют аналоncrlW V.-rl I t К J

выполняют в той же последовательности применительно к соответствующим позициям.

j LJD1 1 rifi lit J - г

ИсГ зованиа ,„а,„.ль„ого г.ере- „ изделий с „алы„ лрокодиь. се,.«и.„. „ада давлений а. ко„е в капилляр и „ „ з о б р е т е и и я

ПсЩо- /J.

выходе из него обеспечивает высокую скорость прокачивания раствора без создания высоких абсолк-тньк давлении в капилляре, что наряду с равномерностью покрытий обеспечивает также металлизацию внутренней поверхности изделий из механически непрочньк материалов, в частности из стекла. Периодическое прокачивание через капилляры воздуха способствует предупреждению образования закиси меди, переводя ее в окись, и тем самым наряду со снижением шероховатости полу- чаемьк покрытий также повышает равномерность покрытия и работоспособность раствора.

Приведенные в табл.2 результаты

свидетельствуют, что отклонение режимов процесса от предлагаемых сопровождается резким ухудшением свойств получаемых покрытий (примеры 7 и 8).

20

Способ химического нанесения металлических покрытий на внутреннюю поверхность капилляров, в частности стеклянных, путем прокачивания раствора химического осаждения через капилляры в импульсном режиме порциями в прямом и обратном направлениях, отличающийся тем, что, с целью повышения равномерности покрытий и снижения их шероховатости, прокачивание раствора ведут путем одновременного приложения давления О 12-0,13 МПа на входе в капилляры и разрежения 1,33-13,3 кПа на выход из них, причем подачу раствора чередуют с подачей воздуха, а процесс ведут при частоте следования импуль 35 сов 0,1-1,0 имп/с и соотношении объемов раствора и воздуха в импульсе

5-2:1..,

Таблица i

30

Режимы меднения

1Показатели по примеру

TiTjiriJ/J/IiniTrJI.

Давление, кПа:

на вход в капил- 130 120 120 130 130 110 110

Jl п Ь1

на вьосод из ка-1,3з 1,33 26,6 26,6

пилляров Частота следования порций раствора, имп/с0,1

Соотношение объемов

раствора и воздуха

в импульсе 5

1,0 0,1 0,1 1,0 0,1 0,1 0,1

220

1100 220

/ «™„::-::: с™ ; ™./ ра,о„ерко„ оса«в„,,..-

равномерного (л-алдсппл ,,- клонения толыины покрытия от среднего

значения по всей длине капилляров не превьппает 0,1 мкм) при низкой шероховатости получаемых покрытий (R, не более 0,08 мкм), что обуслов

Способ химического нанесения меаллических покрытий на внутреннюю поверхность капилляров, в частности стеклянных, путем прокачивания раствора химического осаждения через капилляры в импульсном режиме порциями в прямом и обратном направлениях, отличающийся тем, что, с целью повышения равномерности покрытий и снижения их шероховатости, прокачивание раствора ведут путем одновременного приложения давления О 12-0,13 МПа на входе в капилляры и разрежения 1,33-13,3 кПа на выходе из них, причем подачу раствора чередуют с подачей воздуха, а процесс ведут при частоте следования импуль- сов 0,1-1,0 имп/с и соотношении объемов раствора и воздуха в импульсе

5-2:1..,

Таблица i

220 1100 пор220 JMO..

1

2

3

1

2

3

1

2

3

1

2

3

1

2

3

1,0

1,1 t,0 1,0

1,1 1,1 1,1 1,0

1,0

1,2

1,2

1,2

1,2

1,2

1,2

1,2 1,2

1,2 1,0 1,0

1,1 0,9 0,9 1,0

no

1,1 1,0 1,0 1,0

1,1 1,0

0,9 1,0

1,1 1,1 1,2

1,1 1,2

1,2

1,2

1,2

Ь2

0,7

0,7

0,8

0,6

0,5

0,5

1,1 М,1

1,1

-1,1

1,1

1,1

1,1

1,0

1,0

1,1

1,2 1,2 1,2 1,2 1,2 1,2 1,2

1,2

1,0

1,1

1,1

1,0

0,9

0,9

Таблица2

,07

,08

,07

,06

,08

,07

,07

,07

,07

,06

0,06

0,05

0,04

0,03

0,03

0,05

0,03

0,03

0,10

0,10

0,11

0,13

0,11

0,12

0,08

0,07

0,08

0,07

0,08

0,08

0,08

0,08

0,07

0,06

0,07

0,05

0,04

0,03

0,04

0,06

0,03

0,04

0,11

0,12

0,13

0,17

0,15

0,17

0,08 0,08 0,07 0,07 0,08 0,07 0,07 0,07 0,07 0,06 0,06 0,05 0,04 0,03 0,03 0,05 0,03 0,04 0,09 0,11 0,11 0,13 0,11 0,13

20

4 3 2