Способ переменно-токового полярографического определения хрома ( @ ) Советский патент 1989 года по МПК G01N27/48 

СО

Изобретение относится к полярографическому определению хрома (VI) и может применяться для его контроля на уровне в объектах окружающей среды, особо чистых веществ, в люминофорах и т.д.

Цель изобретения - увеличение чувствительности определяемых концентраций, разрешающей способности хрома

(VI).

Способ осуществляется следующим

образом.

При подаче развертки напряжения с переменным поляризующим напряжением синусоидальной формы на электрохимическую ячейку с аммиачно-хлорйдным буферным раствором с рН 8,5-9,5, содержащим в равном отношении (0,6- 1,1) М , (0,6-1,1) М и диметилглиоксим концентрацией (0,65- ).-|0-2 М,а также хром (VI) в диапа- зоне концентраций от 10 М и ниже, на поверхности индикаторного ртутного капающего электр ода происходит восстановление Сг (VI) до Сг (III) при потенциале -0,3 В относительно хлорсеребрянного электрода сравнения

до Cr(NH3) -,, , ,3.Затем комплекс Сг(ЫНз) сразу взаимодействует с адсорбированным на поверхности индикаторного электрода диметилглиоксимом с образованием разнолигандного хелатного комплекса, который при потенциале (-1,3)-(t,4) восстанавливается до хрома (II):

c-s:(, .

Это восстановление сопровождается вьщелением в приэлектродную область молекул , что резко снижает емкость двойного слоя. При этом фаза тока псевдоемкости изменяется на 180°. Эффект появления емкостного то

0

ка с фазой, повернутой на 180°, характерен только для хрома. Поэтому при анализе многокомпонентных растворов, содержащих и хром, рекомендуется регистрировать вначале поляро- грамму обьиную,например, для расчета концентраций меди, кадмия, никеля, кобальта и т.д., а затем зарегистри- .ровать полярограмму емкостного тока для расчета концентрации хрома. При этом время регистрации многокомпонентного раствора удлиняется не более, чем на 1-2 мин. Регистрацию емкостных полярограмч осуществляют отечественным полярографом ПУ-1.

Способ позволяет увеличить чувствительность и разрешающую способность за счет су:«сения пика и изменения фазы емкостного тока, кроме того многие вещества восстанавливаются необратимо и имеют низкий уровень тока псевдоемкости.

Формул а изобретения

Способ переменно-токового полярографического определения хрома (VI), заключающийся в регистрации, переменно-токовой полярограммы в аммиачно- хлоридном буферном растворе с рН8,5- 9,5, содержащем в равном соотношении растворы NH4C1 и в концентрации -(0,6-1,1). М, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью увеличения чувствительности и разрешающей способности, в раствор дополнительно вводят (0.65- -1,0) lO диметилглиоксима и регист-. рируют емко стную составляющую переменного тока, а концентрацию хрома

(6+) определяют по высоте пика емкостного тока в интервале потенциалов от -1,3 до -1,4 В.

Изобретение относится к полярографическому опредению хрома (VI) в объектах окружающей среды. Цель изобретения - увеличение чувствительности и разрешающей способности определения за счет эффектов адсорбции и комплек- сообразования. Цель достигается тем, что регистрируют ег-жостную составляющую переменного тока в аммиачно-хло- ридном буферном растворе, содержащем