Способ количественного определения углеводов в содержащем их сырье Советский патент 1989 года по МПК G01N33/10 

1

Изобретение относится к пищевой промьшшенности, сельскому хозяйству, а именно к способам определения высокомолекулярных некрахмалистых полисахаридов в содержащем их сырьё, например зерне, хлопковом волокне, древесной коре.

Цель изобретения - ускорение процесса и повышение его.точности.

Способ осуществляют следующим образом.

Исходное сырье, содержащее углеводы, подвергают кислотному гидролизу смесью серной кислоты и этил10

ацетата в соотношении 9:1 до образования некрахмалистых полисахаридов. Гидролизат фильтруют, разводят в 5 раз дистиллированной водой, вводят смесь реагентов, состоящую из серной кислоты, антрона и зтилацета- та в соотнощении 20:0,01:1, затем подвергают фотоколориметрированию с длиной волны 590 и 440 нм.

Количество некрахмалистых полисахаридов рассчитывают по формуле

16i97 Dj 3 DiliulOxS 1000

1455297

де .D. - оптическая плотность гидролиз эта при длине волны i590 HMJ

D - оптическая плотность гидро- . лизата при длине волны

440 HMJ

п - коэффициент разведения, Цри наличии в исходном сырье |крахмала его предварительно удаляют гидр олиз ом 1%-ной соля ной ки ел отой,

Пример 1. Для анализа берут 5 г ячменя, предварительно размолотого и пропущенного через сито с диаметром отверстий 1 мм. Для удаления крахмала навеску подвергают пятнадцатиминутному гидролизу 1%-ным раствором соляной кислоты на кипящей водяной бане, затем охлаждают и фильтруют под вакуумом через два пре варительно взвешенных фильтра, уложенных последовательно: снизу бумажный фильтр сверху капроновый. Полученный осадок промывают дистиллированной водой, затем 96,6%-ным этиловым спиртом, высушивают вместе с фильтрами и определяют их вес. Вес полученного осадка равен 1,5895 г. Из полученного осадка, предварительно растертого в ступке до однородной массы, отбирают 0,1 г и гид ропизуют в течение 3 мин на кипящей водяной бане смесью этилацетата и 60%-ной серной кислоты в соотношении 1:9. Полученный гидр олиз ат фильт руют через стеклянный фильтр, разводят в 5 раз дистиллированной водой и используют для определения содержания углеводов фотоколориметрическим методом с использованием смеси серной кислоты, антрона и этилацетата в соотношении 20:0,01:1. -Для этого в пробирку с прошлифованной пробкой помещают 5 мл концентрированой серной кислоты, 0,5 мл 1%-ного раствора антрона в этилацетате, 2 мл исследуемого гидролизата и проводят колориметрическую реакцию на кипящей водяной бане.

Величины оптических плотностей, полученные на фотоэлектроколоримет- ре, составляют: для светофильтра с длиной световой волны 590. нм D, 0,432; для светофильтра с дпиной световой волны 440 нм D. 0,200.

По этим показаниям определяют сум- .му высокомолекулярных некрахмалистых полисахаридов, способных гидролизо- ,

ваться до глюкозы (целлюлоза, геми- целлюпоза, гумми, слизи, (3-глюкан) . Расчет их ведут по формуле

6j,97 ( Da),9 С -г/100 мл

(1)

де С - сумма высокомолекулярных

некрахмалистых полисахаридов, способных гидролизо- ваться до глюкозы (целлюлоза, гемицеллюлоза, гуммк, слизи, /5 -глюкан) ;

D - оптическая плотность при

светофильтре с длиной световой волны 590 нм;

D-, - оптическая плотность при

светофильтре с длиной световой волны 440 нм;

п - коэффициент разведения; 1000 - перевод мг в г; 0,9 - пересчет глюкозы в высоко-, молекулярные некрахмалистые полисахариды.

С составляет 0,0117 г. Полученное значение пересчитывают на вес всего осадка, оставшегося после удаления крахмалистых углеводов

С 0,1

г.

Процентное содержание этих углеводов в зерне равно

0,281-100 С 5,62%.

5

П р и м е р 2. Для анализа берут 0,1 г предварительно размолотого хлопкового волокна. Из-за отсутствия в хлопковом волокне крахмалистых углеводов операцию по их удалению не

проводят. Навеску хлопкового волокна подвергают трехминутному гидролизу на водяной бане смесью этил- ацетата и 60%-ной серной кислоты в соотношении 1:9 и проводят опрёделекие содержания целлюлозы по примеРУ 1.

Величинь оптических плотностей,

полученные на фотоэлектроколоримет- ре, составляют : для светофильтра с дпиной световой волны 590 нм D, 0,395; для светофильтра с длиной световой волны 440 нм Т) 0,088. По формуле (1) определяют содержание целлюлозы в зшопковом волокне

(0 395-0ji088l -20:.0,i9 ц 100б

0,0938 Tj

где 20 - коэффициент разведения.

Содержание це юпозы в хлопковом волокне равно

С 2.223§Лоо 93.8%.

ц0,1

ПримерЗ. Для анализа берут 0,1 г предварительно размолотой и пропущенной через сито с диаметром отверстий 1 мм еловой коры. Определ ние проводят по примеру 2. Оптическая плотность на светофильтре с длиной световой волны 590 нм П, 0,390, на светофильтре с длиной световой волны 440 нм D 0,088,

По формуле определяют содержание целлюлозы в еловой коре

,С

16 97 0р90-0л088}.

Тооо

0,0231 г

Процентное содержание целлюлозы в еловой коре равно

gj,p231

100

0,1

23,1%.

Следует указать, что соотношение этилацетата к серной кислоте 1;9 является оптимальным. Если это соотношение меньше,например 9, то происходит частичное разрушение сопутствующих веществ; если больше - нецелесообразно, так как выбранное соотношение 1:9 уже дает необходимый эффект.

Соотношение 20:0,01:1 является оптимальным Если это соотношение меньше, например 19:0,01:0,9, то получаемые значения будут нестабильными и необъективными, большее соотношение нецелесообразно,так как выбранное соотношение ужедает необходимый эффект.

f. Предлагаемый способпозволяет ускорить процесс с 48 до2 ч, повысить его точность, сокративвеличину погрешности со 100 до 2%,

ЮФЬрмула изобретения

1, Способ количественного определения углеводов в содержащем их сырье, предусматривающий кислотный 15 гидролиз исходного сырья серной

кислб ой с поел еду кищм определением и расчетом образовавшихся в гидроли- зате з глеводов, отличающий- с я тем, что, с целью ускорения 20 процесса и повышения его точности, кислотный гидролиз осуществляют

спесью серной кислоты и этилацетата в соотношении 9:1 до образования некрахмалистых полисахаридов, кото25 рые определяют фотоколориметрическим методом с использованием смеси реагентов, состоящей из концентрированной серной кислоты, антрона и этилацета та в соотношении 20:0,01:1, а расчет

30 некрахмагшстых полисахаридов ведут по формуле

г 6j,,-D2) 1000

35 где D - оптическая плотность гидролиз ата при длине волны 590 нм;

DJ - оптическая плотность гидролиз ата при длине волны 40440 нм;

п - коэффициент разведения. 2. Способ по п.1,отличающий с я тем, что при наличии в исходном сырье крахмала его Щ5едвари 45 тельно удаляют гидролизом 1%-ноЙ соляной кислотой.

Изобретение относится к пищевой промьшшенности, сельскому хозяйству и касается способов определения высокомолекулярных некрахмалистых полисахаридов в содержащем их сырье. Пелью изобретения является ускорение процесса и повьшение его точности. Способ заключается в следующем. Навеску исследуемого материала, если он не содержит крахмалистых углеводов, подвергают трехминутному гидролизу смесью 60%-ного раствора серной кислоты и этилацетата в соотнощении 9:1. В полученном гидролизате определяют высокомоле1сулярные некрахмэлис- тые полисахариды фотоколориметричес- ким методом с использованием смеси серной кислоты, антрона и зтилацетата в соотношении 20:0,01:1. Содержание их определяют по формуле С 16,97 ()-п-0,9 и вычисляют их процент в исследуемом сырье. При наличии в исходном продукте крахмала его предварительно удаляют, гидролизом 1%-ной соляной кислотой. 1 з.п, ф-лы. i (Л

Составитель Л.Пашинина Редактор И.КасардаТехред М.Дидык Корректор М.Демчик

Заказ 7451/52

Тираж 788

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, -Раушская наб., д. 4/5

Подписное