Способ получения 3,3-дихлор-4,4-диоксидифенилдиметилметана Советский патент 1962 года по МПК C07C37/62 C07C39/367 

Известны способы получения бисфенолов.

По предлагаемому способу для получения 3,3-днхлор-4,4-д1юксидифенилдиметилметана на суспензию 4, 4-диоксидифенилдиметилмстана в четыреххлористом углероде действзют хлористым сульфурилом. 4, 4-диоксидифенилдиметилметан получают известным способом конденсацией ацетона с фенолом в аппарате из нержавеющей стали, например, марки Я-IT.

В случае, если для реакции используют 4, 4-дноксидифенилдиметилметан, полученный в стеклянной или эмалированной посуде, либо в аппарате из нержавеющей стали, но затем перекристаллизованный, целевой продукт образзется с очень малым выходом, либо совсем не образуется.

Пример 1. В аппарат из нержавеющей стали марки Я-IT помешают 32,5 мл свежеприготовленного катализатора, полученного растворением 1,76 г сернистого натрия в 55 мл воды с пocлeдyющи t добавлением при перемешивании в течение часа при температуре О-2° 2,4 г монохлоруксусной кислоты, растворенной в 7 мл воды, и нагреванием после 30-минутной выдержки до температуры 90-95°, при которой также производят одночасовое перемешивание. Туда же прибавляют 203,5 г се)ной кислоты (85%-ной), после чего в течение 15 мин добавляют раствор фенола (50,8 г фенола на 4 мл воды) и при той же температуре продолжают перемешивание в течение 20 мин. К смеси приливают iO .-.гл этилового спирта и после десятиминутной выдерл ;ки, не прекращая перемешпваиия, при температуре 24-28° в течение часа вводят 17.5 г ацетона. После 30-минутной выдержки нагревают до температуры 39-40 и продолжают интенсивное перемещивание еще в течение 10 lac. Затем реакционную массу- охлаждают до температуры 20-25° и фильтруют через хлориновую ткань ПЦ. Отжатый осадок перемещивают со 100 мл

№ 145584 2 -

воды и отфильтровывают. Операцию повторяют несколько раз до исчезновения кислой реакции по конго. Отмытый от кислоты осадок обрабатывают 100 мл 0,3%-ного водного раствора аммиака, отфильтровывают и отмывают водой до нейтральной реакции. В процессе промывки производят также пробы на фенол раствором гипохлорита. Отмытый 4, 4-диоксидифенилдиметилметан отжимают и сушат сначала при температуре 40-50° в течение 5-6 час, а затем при температуре 70-80°. П р и м е р 2. 11 г 4, 4-диоксидифенилдиметилметана, полученного, как это описано в примере 1, суспендируют в 40 мл четыреххлористого углерода и добавляют 14,8 г хлористого сульфурила. Смесь перемешивают в течение трех часов при нагревании на водяной бане до температуры 70°. На следующий день реакционную, массу фильтруют, фильтрат обрабатывают водой, а выделившийся осадок отмывают от кислоты и иона хлора и сушат в вакуум-эксикаторе над хлористым кальцием. Получают 6,5-7,7 г (43,9-52,0% от теории) кристаллического продукта с температурой плавления 84-85°. После трехкратной перекристаллизации из разбавленной уксусной кислоты (1 : 2) получают белое кристаллическое веш,ество с температурой плавления 88,5-89,5°.

Предмет изобретения

Способ получения 3,3-дихлор-4,4-диоксидифенилдиметилметана, о т л и ч а юш,и йся тем, что на суспензию 4, 4-диоксидифенилпропана в четыреххлористом углероде, полученного известными приемами конденсацией ацетона с фенолом в аппарате из нержавеющей стали, например, марки Я-1Т, действуют хлористым сульфурилом.