Способ получения 3-морфолинпропиламина Советский патент 1989 года по МПК C07D295/12 

I

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 3- морфолинпропиламина, который находит применение в качестве промежуточного продукта в синтезе физиологически активных веществ.

Целью изобретения является улучшение условий труда и упрощение технологии процесса.

Поставленная цель достигается электрохимическим восстановлением 2-морфолиипропионитрила в водной кислой среде на никелевом катоде в при- сутствии добавки хлористого палладия в количестве 0,5-0,7 г/м поверхнос-- ти катода и при 10-20°С.

Пример 1. О,Зг 2-морфолин- пропионитрила растворяют в 28 мл воды, затем в полученный раствор до-

. бавляют 2,2 мл НС1 (удельная масса 1,176) и заливают в катодное пространство электролизера. Концентрация НС1 в католите 3%. Катодное и анодное пространства разделены керамической диафрагмой. Анодное про- ,странство заполняют 3%-ным раствором НС1. Электролиз ведут на никелевом катоде площадью 0,23 дм, при 10°С и плотности тока 100 А/м, пропуская 0,23 А/ч электричества - теоретическое количество. Выход целевого продукта 15% по веществу и по току.

Пример 2. 0,3 г 2-морфолин- пропионитрила растворяют в 28 мл воды, 0,001 г PdCl растворяют в 2,2 мл НС1 itoHu, (удельная масса 1,176) и оба раствора заливают в катодное

сд

t

ч

пространство электролизера. Концентрация НС1 в католите 3%. Количество PdCl составляет 0,5 г/м поверхности катода. Катодное и анодное пространства разделены керамической диафрагмой.- В анодное пространство заливают 3%-ньй раствор НС1. Электролиз ведут на никелевом катоде при 10°С rf плотности тока 100 А/м, пропуская Oj23 А/ч электричества - теоретическое количество. Получают 0,28 г З-морфоЛинпропиламина. Выход по веществу и по току 92%.

ПримерЗ, 3,6г 2-морфолин- пропион; л рила растворяют в 57,3 мл воды, 0,0015 г PdClj растворяют в 6,7 мл НС1ц( (удельная масса 1,176) и оба раствора заливают в катодное

рация НС1 в католите 9%. Количество PdClj составляет 0,7 г/м поверхности катода. Катодное и анодное пространство разделены керамической диафрагмой В анодное пространство заливают 9%-ный раствор НС1. Электролиз ведут на никелевом катоде при 20 С и плотности тока 200 А/м, пропуская

2,8 А/ч электричества - теоретическое количество. По окончании электролиза католит подщелачивают, 3-морфо- линпропиламин экстрагируют хлороформом, хлороформ отгоняют. Пблучают

3,38 г целевого продукта (т.кип. 216- ), что составляет 91,8% по веществу и по току.

Условия проведения электролиза и выходы целевого продукта представле

Изобретение относится к гетеро- циклическим соединениям, в частности к получению З-морфолинпропиламина, который используется в синтезе физиологически активных веществ. Цель - . улучшение условий труда и упрощение технологии процесса. Получение ведут восстановлением 2-морфолинпропионит- рила электрохимически в водной кис лой среде на никелевом катоде в присутствии добавки хлористого палладия в киличестве 0,5-0,7 г/М поверхности катода при 10-20 с. Способ исключает использование токсичных реагентов, органических растворителей. 1 табл. а S (Л

пространство электролизера. Концент- 20 таблице.

OrtHT

Концентрация католите, г

I 2 3 4 5 6 7 8 9

Как виднй из таблицы, при умень-- иении количества добавки PdCl менее О9001 г или в расчете на поверхность катода г/м выход целевого продукте уменьшается почти на 19% (опыт 2)5 а введение электролиза без добавки неэффективно (опыт 1). Увеличение концентрации PdCl более О50015 г или в пересчете на поверх- йость катода О,-7 г/м не дает существенного роста выхода продукта (опыт 5)5 однако ведет к увеличению

Температура, С

Выход,

сырьевых затрат. Повьшение температуры до 30 С (опыт 9) вызывает снижеие выхода на 25% из-за протекания побочных реакций. Снижение температуры менее нецелесообразно, поскольку потребует дополнительного аппаратурного оформления.

Таким образом, предлагаемый способ получения 3-морфолинпропиламина исключает токсичность реагентов, органических растворителей, пирофорного катализатора, а также позволяет

51456427

проводить процесс при комнатной тем-тем, что, с целью улучшения условий

пературе и атмосферном давлении.труда и упрощения технологии процесса, восстановление проводят электроФормула изобретенияхимически в водной кислой среде на

никелевом катоде в присутствии добавСпособ получения 3-морфолинпропил-ки хлористого палладия в количестве

амина восстановлением 2-морфолинпро-.0,5-0,7 г/м поверхности катода и

пионитрила, отличающийсяпри 10-20 С.