Способ получения 2-пропил-4-амино-5-оксиметилпиримидина Советский патент 1984 года по МПК C07D239/42 

Изобретение относится к улучшенному способу получения 2-пропил-4-амино-5-оксиметилпиримидина, исходноге продукта в синтезе препарата, используемого в ветеринарии. Известен способ получения 2-пропил-4-амино-5-оксиметилпиримидинавосстановлением 2-пропил-4-амино-5-цианпиримидина в 2-пропил 4-амино-5-аминометилпиримидин при 160 С и давлении 40 ата на никеле Ренея в ме тан ольно-аммиачной среде, подкислением реакционной смеси, концентрированием до кристаллической массы и диазотированием нитритом натрия 11 . Недостатками способа являются его сложность, связанная с многостадийностью, высокими температурами и давлением, пирофорностью катализатора и токсичностью реакционной среды. Цель изобретения - упрощение процесса и улз шение условия труда. Поставленная цель достигается тем что согласно способу получения 2-про пил-4-амино-5-оксиметилпиримидина, крторьй заключается в том, что 2-про гшл-4-амино-5-цианпиримидин восстанавливают электрохимически на никеле вом катоде, покрытом тонким слоем палладия (0,006-0,012 г/дм) в 1020%-ной серной кислоте при плотности тока 0,5-2,0 А/дм и при температуре 40-60 С. Использование плотностей тока ниже, чем 0,5 АУдм ведет к заметному снижению скорости реакции восстановления. При плотностях тока вьше 2 А/дм выход 2-пропил-4-амино-5-оксиметилпиримидИна снижается, а также возрастает доля тока на вьццеление водорода. Использование растворов серной кислоты с концентра цией меньше 10% снижает скорость электрохимической реакции и выход продукта за счет ухудшения растворимости исходного вещества и продуктов реакции и их налипания на поверхност катода. Увеличение кислотности свыше 20% Сокращает срок службы оборудо вания. Понижение температуры ниже 40 вызьтает ухудшение выхода продукта, повышение температуры сйьпце способствует деструкции исходного вещества. Покрытие электрода палладием проводится в следующих условиях. В электролизер, представляющий собой стеклянньш цилиндрический сосуд с рубашкой для термостатирования, разделенными диафрагмой катодным и анодным пространствами, помещают цилиндрический никелевый катод и графитовый анод., Айалитом служит 10%-ная серная кислота. В катодное пространстве заливают 27 мл раствора, содержащего 10% НС1, 0,0030-0,0060 г двуххлористого палладия, что соответствует осаждению 0,006-0,012 г палладия на 1 дм поверхности катода. Покрытие электрода палладием ведут при температуре 40-50 С и плотности тока 2 А/дм в течение 10 мин. Пример 1. В катодное пространство вносят электрод, покрытый палладием (0,006 г/дм), заливают 27 мл раствора, содержащего 1,8 г 2-пропил-4-амино-5-цианпиримидина в 10%-ной серной кислоте. Анолитом слулсит 10%-ная серная кислота. Электролиз ведут при 50 С и плотности тока 0,5 А/дм 7 ч 48 мин. Католит упаривают, а затем удаляют остатки влаги с помощью этилового спирта на роторном испарителе. После выпадения на холоду кристаллов 2-пропил-4-амино-5-амино-метилпиримидинаи их фильрации маточник упаривают на роторном испарителе, получая 1,38 г 2-пропил-4-амино-5-оксиметил- пиримидина с т.пл. 160 С.. Условия проведения электролиза и выходы полученного продукта сведены в таблицу. Осуществление способа по изобретению позволяет достичь упрощения процесса за счет проведения процесса в одну стадию .и в одном аппарате, не используя высоких температур и- давлений, а также улучшить условия труда за счет исключения из технологического процесса опасного в пожарном отношении никеля Ренея д токсичной смеси метанол - аммиак. Предлагаемый способ позволяет получить продукт с выходом 75 и т.пл. 160 С.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ПРОПИЛ-4-АМИНО-5-ОКСИМЕТИЛПИРИ1-1ИДИНА путем каталитического восстановления 2-пропил-4-амино-5-цианпиримидина в растворе при повышенной температуре, о тличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и улучшения условий труда, восстановление проводят электрохимически на никелевом электроде, покрытом палладием