Хлоро(диметилглиоксимато)(диметилглиоксим)пропин-2-ол-1-кобальт( @ )гидрат как пленкообразующее вещество для защитного покрытия на носителе информации Советский патент 1989 года по МПК C07F15/06 G03G5/22 

1

Изобретение относится к новому соединению известного класса диметил- глиоксиматов кобальта (II), а именно к хлоро(диметилглиоксимаго)(диметил- глиоксим)пропин-2-ол-1-кобальт (П)гидрату, котйрый благодаря своему свойству образовывать пленку может найти применение При изготовлении защитного покрытия для фототермопластических носителей (ФТПН) информации.

Цель изобретения - изыскание новых более эффективных пленкообразую щих веществ для защитного покрытия

на носителе информации по сравнению с известными соединениями, применяемыми по тому же назначению.

Пример. К суспензии 1,71 г (5 ммоль) хлоробис(диметилглиоксимато) аквакобальта (III) в 3 МП ацетона по каплям и интенсивном перемени-, вании прибавляют до полного растворения осадка 5,9 мл (100 ммоль) пропин-2-ола-1, охлаждают до комнатной температуры полученный темно- коричневый раствор и приливают в реакционную смесь 60 МП диэтилового

сд

4аь

эфира. При этом из раствора выделяется однородный мелкокристаллический осадок светло-коричневого цвета, который отфильтровывают, промывают большим количеством эфира, сушат на воэдзгхе. Выход 1,70 г (9 ммоль или 90%). Вещество хорошо растворимо в воде, алифатических спиртах, диметил формамиде, диметилсульфоксиде, аце- тонитриле, практически нерастворимо в эфире и бензоле.

Результаты элементного анализа воздушно-сухого вещества.

Найдено.%5 Со 14,64, 14,79j N 14,00s 13,88 Cl 8,69, 8,84j С 33,00, 32,91 Н 5,OU 5,19.

СоС„Н 1 0 С1

Вычислено,%: Со I4,81j N 14,05; Cl 8,91i С 33,12j Н 5,27.

Измерение магнитной восприимчивости синтезированного соединения при комнатной температуре показало, что его эффективный магнитный момент состветствует трем неспаренным злектронам ( 4,40 М.Б.), что указывает на степень окисления кобальта, равную +2, Следовательно, введение во внутреннюю координацион тую сферу диоксимата кобальта (II) такого 1Г-лиганда, как пропин-2-ол-1, приводит к стабилизации на воздухе его низшей степени окисления. Подобные факты отмечают на примерах комплексов платиновых металлов с непредельными углеводородами.

В ИК-спектре х.лоро(диметилглиок- симато)(диметш1глиоксим)пропин-2-ол- -1-кобальта(II) имеются полосы поглощения с(он (,j 1760j (сн) 1575J V(,,, 1240, lOSbj у(он,980 c(cNo)7AOi J(. 510j 420 , характерные для типичных тракс-диоксиматов кобальта (II) или кобальта (III)о

Координация пропин-2-ола-1 к иону кобальта (2+) в хлоро(диметил- глиоксимато)(диметилглиоксим)пропии- -2-ол- 1-кобальта (II) происходит по средством тройной связи, на что указывает смещение полосы поглощения валентного колебания Сгс из области 2130 см , характерной для свободного лиганда в сторону низких частот на 180 см. Остальные полосы поглощения лиганда практически не меняют своих значений,

t

УФ-спектроскогшческое исследование синтезированного соединения подтверждает сохранение транс-конфигура0

5

0

5

0

5

0

5

0

5

ции, на что указывает наличие в спектре максимума поглощения при. .1 240 нм.

Определение молекулярной электропроводности хлоро(диметилглиоксимато) (диметилглиоксим)пропин-2-ол-1- -кобальта (II) в воде показало, что значение очень быстро растет и достигает 120 моль , а это указывает на легкость аква1щи хлорид- иона и образование бинарного электролита.

Термогравиметрическое исследование синтезированного соединения показало, что на дериватограмме в области 80-tOO С наблюдается эндотермический эффект с убылью массы, соответствующей отрыву кристаллизационной молекулы воды: при 235°С наблюдается экзотермический эффект, связанный с отщеплением и сгоранием пропин-2-ола-1. Полное разложение комплекса происходит с экзоэффектом при 415°С.

Защитную пленку хлоро(диметилгли- оксимато)(диметилглиоксим)пропин- -2-ОЛ-1-кобальта (II) на ФТПН (сополимер стирола с буГилметакрилатом состава 50:50 мол.%) получают нанесением на носитель информации с помощью поливочной машины менискового типа. Полив осуществляется из 10%- ного раствора комплекса в абсолютном этаноле. Толщина защитного покрытия 1 мкм. Пленка бесцветна, со слегка желтоватым оттенком. Она имеет хорошую адгезию к ФТПН, не меняющуюся на воздухе, однородна и не содержит механических вкраплений. Защитное покрытие не подвергается разрушению при легких механических воздействиях, легко удаляется с ФТПН с помощью воды, отпечатки пальцев снимаются при обработке этиловым спиртом.

Образцы ФТПН с нанесенным защитным покрытием не деформируются, сенситометрические характеристики несколько ухудшаются, но после удаления защитного покрытия путем растворения они полностью восстанавливаются.

Защитное покрытие имеет удельное сопротивление 10 Ом-см .

Сенситометрические характеристики ФТПН до нанесения на него защитного слоя: фотографическая чувствительность 1,0 лк с, фотографический контраст 0,5, фотографическая, широта 0,9-1,0,

Образцы ФТПН с нанесенным защитным покрытием не деформируются.

После нанесения на ФТПН защитного покрытия сенситометрические характеристики ухудшаются на 50%.

После удаления защитного покрытия путем растворения ФТПН имеет следующие сенситометрические характеристики: фотографическая чувствительность 1,0 , фотографический контраст 0,5, фотографическая широта 0,9- 1,0, т.е. они полностью восстанавливаются.

При нанесении на ФТПН защитных пленок, полученных из известных соединений ,сенситометрические характеристики ФТПН также ухудшаются: для ацетилацетонатов переходных металлов - на 60-85%, .а для высокомолекулярных полимерных материалов - на 40-50%.

После удаления защитного покрыт тия, полученного из предлагаемого соединения, путем его растворения в воде сенситометрические характеристики полностью восстанавливаются, I в то время как характеристики ФТПН, на который были нанесены, а затем сняты известные защитные пленки, ухудшаются на 20-30% из-за частичного разрушения ФТПН при снятии защит- .ной пленки.

Формула изобретения

Хлоро(диметилглирксимато)(диме- тилглиоксим)пропин-2-ол-1-кобальт . Т (II)гидрат формулы

20

25

как пленкообразующее вещество для защитного покрытия на носителе информации.

Изобретение касается металлор- ганических веществ, в частности хло- ро(диметилглиоксимато)(диметилглиок- сим)пропин-2-ол-1-кобальта(2+)гидрата - пленкообразующего вещества для защиты покрытия на носителе информации. Цель - создание более эффективных для указанной цели веществ указанного класса. Синтез ведут из хлоробис(диметилглиоксимато)аквако- бальта и пропин-2-ола-1 в среде ацетона с последующим добавлением диэти- лового эфира. Выход 90%, брутто-ф-ла; . Испытание нового вещества в защитной пленке на сополимере стирола с бутилметакрилатом показывает хорошую адгезию пленки к сополимеру, которая не изменяется на воздухе, однородна и не имеет механических вкраплений. Защитное покрытие не разрушается при легких механических воздействиях, легко удаляется с сополимера с помощью воды и после удаления защитного слоя растворением сенситометрические характеристики полностью восстанавливаются. Защитное покрытие имеет удельное сопротивление 10 Ом/см. ш (/)