Способ определения пирокатехина Советский патент 1989 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к определению пирокатехина в природных и очищенных сточных водах.

Цель изобретения - повьппение чув- ствительности определения пирокатехина.

Пример. К 15 см 10 М водного раствора сафранина Т (хлорид 3,7-диамино-2,8-диметил-5-фенилфена- зиния) прибавляют 1,3 см 0,11 М бромистоводородной кислоты и 0,43см 0,07 М нитрита натрия, через 30 мин добавляют 0,45 см 0,5 М сульфамино- вой кислоты. Полученный раствор диа- зония сафранина Т устойчив около 1 сут.

В мерную пробирку емкостью 10 см помещают 2 см анализируемого раствора, прибавляют 2 см раствора диазония сафранина Т, 2 см аммиачно-аце- татного буфера рН 4,0-4,5, через 5- 7 мин прибавляют 1,5 см М раствора хромотроповой кислоты, разбавляют дистиллированной водой до 10 см и фотометрируют холостой опыт относительно анализируемой пробы при 600 нм.

Молярные коэффициенты светопогашения градуировочных графиков предлагаемого способа при различных рН буферного раствора приведены в табл.1.

Из данных табл. 1 следует, что оптимальным является интервал рН 4,0-4,5.

Из данных табл. 2 и 3 видно, что предлагаемый способ позволяет резко повысить чувствителтоюсть определения (е 1,66 -10 против 0,101 Ю..Jb.

31456850

у прототипа) при снижении погрешнос- диазосоединением и последующего фо- ти определения.тометрирования, отличающийСравнение аналитических парамет- с я тем, что, с целью повьппения ров предлагаемого и известного спосо- чувствительности способа, в качестве бон приведено в табл. 2 и 3.диазосоединения используют диазоний

сафранина Т и полученную смесь перед фотометрированием дополнительно об- Формула изобретения рабатывают раствором хромотроповой

1Q кислоты в присутствии аммиачнб-ацеСпособ определения пирокатехина татного буферного раствора с рН 4,0- путем обработки анализируемой пробы 5.

Изобретение касается аналитической химии, в частности способа определения пирокатехина в природных и очищенных сточных водах. Цель - повышение чувствительности определения. Анализ ведут обработкой пробы диазо- нием сафранина Т. Полученную смесь обрабатывают раствором хромотроповой кислоты в присутствии аммиачно-аце- татного буферного раствора с рН 4,0- 4,5, а затем фотометрируют. Способ позволяет повысить чувствительность определения (молярный коэффициент светопогашения увеличивается с 0,101 -10 до 1,66-10) при снижении погрешности определения (относительное стандартное отклонение уменьшается с 0,0812 до 0,0214). 3 табл. €

Таблица 1

Молярные коэффици- j енты светопогаше- ния f 10

1,56.+ 0,03

1,66 + 0,02

1,66 + 0,02

1,64 ± 0,02

1,59 ± 0,3

I Таблица 2

..-..1-----...,.--

Способ

.

редлага- Извест- емый i ный

166000+ 10100+ 2000 +300

MciKt свето- погашения, им 600

Время, затрачиваемое на шесть парал- . лельных определений, мин

380

30

Найдено пирокатехина, мкг: хX

Относительное стандартное отклонение среднего результатаS (,95)

Интервальное значение определяемой величины + сГ, мкг

0,0214 0,0812

+0,200 ±0,696