Способ количественного определения @ , @ -Бис(трет-бутилперокси)-м,п-диизопропилбензола Советский патент 1989 года по МПК G01N30/00 

1

.Изобретение относится к аналитической химии, а именно к методам определения oi ,о -бис-(трет-бутилперок- си)-м,п-диизопропш1бензола (перокси- д:а)-БПИБ.

Целью изобретения является повышение точности метода.

Пример 1. Анализ БПКБ.

В коническую колбу вносят цилиндром 25 мл ледяной уксусной кислоты. Закрывают колбу пробкой, снабженной двумя сифонными трубками, и продува - ют в течение 3 мин током СО. Продувку продолжают во время добавления всех реактивов.

Приподнимают пробку, вносят в колбу 6 г NaJ, 1,5 мл дистиллированной воды, перемешивают содержимое колбы, чтобы растворилась большая часть NaJ, Взвешивают в стаканчике пробу БПИБ (,-0,2 г) и количеств.енно переносят в колбу. Прекращают продувку и быстро присоединяют колбу к холодильнику. Устанавливают колбу на нагретую плитку и кипятят содержимое в течение 30 мин. Затем через холодильник добавляют 100 мл дистиллированной воды, отсоединяют колбу от холодильника и титруют вьщелившийся ййд раствором тиосульфата натрия до обесцвечивания, добавляя в конце титрования 1- 2 мл раствора крахмала. Параллельно в тех же условиях проводят холостой опыт.

Суммарное содержание БПИБ вычисляют по формуле

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к коли- чест венному определению в,ог -бис(трет-бутилперокси)-м,п-диизопропил- бензола (ДБ). Цель - повьшение точности способа. Определение ведут восстановлением ДБ иодидом натрия в среде ледяной уксусной кислоты при нагревании и титрованием тиосульфатом натрия. Анализируемую пробу дополнительно подвергают газохроматографи- ческому анализу и определение количества целевого продукта ведут по X (мас.%) (V -V) 0,008467 xlOO- (X,+Xj)/m (0,887Х,+0,843X.j), где V, Vg - объемы раствора тиосульфата натрия (в пересчете на раствор концентрации 0,100 моль/ л).израсходованные на титрование пробы и холостого опыта, мл; m - навеска пе- роксида, г; Х, Xj - содержание соответственно м- и п-изомеров в образце, найденное газохроматографи- ческим способом, мас.%. I табл. (С С/)

Х- Yil-0 008467 400 iX,+ Xj „ m(0,887X, + 0,843X4)

где , Vq - объемы раствора тиосульПо результатам хроматографическофата натрия (в пересче- 0 го анализа трех параллельных проб тоте на 0,100 моль/л), израсходованные соответственно на титрование пробы и на холостой опыт; 0,008467 - масса пероксида, эквивалентная 1 ,00 мл 0,100 М раствора тиосульфата натрия; навеска пероксида, г;

m 0,887 и 0,843

- массовые доли м и п-изомеров пероксида, определяемые иодометрическим методом в образцах, соответствующих индивидуальных изомеров; Х,-Х2 - содержание м- и п-изомеров пероксида, найденное независимым (хрома- тографическим) методом, мас.%.

Хроматографический анализ выполняют методом внутреннего стандарта. В качестве последнего используют п-октадекан.

Условия разделения: колонка стек- лянная ,3 см, насадка - силикон SE 30 или Е-301 на хроматоке NAW (0,20-0,25 мм), расход газа-носителя (азота) 60 мл/мин, температура колонны 12015 с, температура испарителя 160±10°С, детектор - пламенно- ионизационный, температура детектора 80±10 с, объем пробы 0,4-0,6 мкл.

На анализ взяты навески пероксида 0,2175, 0,2040 и 0,1963 г, на титро- вайие которых соответственно пошло 21,45; 20,10 и 19,35 мл раствора сер- новатистокислого натрия концентрации 0,0991 моль/л. На титрование в контрольном опыте пошло 0,10 мл ра- створа тиосульфата.

- Vj.-0 008467 100 Х, т(0,887х + о7843Х )

V,

V. объемы раствора тиосульфата натрия (в пересчете на раствор концентрации 0,100 моль/л), изПо результатам хроматографического же образца содержанием м- и п-изомеров составляет, мас.%: X, 63,19; X, 27,86.

5

Подставляя полученные значения в формулу для Xj, находят суммарное содержание пероксида в образце равным 94,14iO,2 мас.%.

Без учета соотношения изомеров результат анализа равен 92,74 мас.%. 0 Пример 2. Анализ БПИБ-40

(40%-ная смесь м- и п-изомеров пероксида с мелом).

Анализ проводят аналогично примеру 1. По результатам хроматографичес- кого анализа трех параллельных проб содержание м- и п-изомеров-составля-

ет, мас.%: X - 23,25; X,

13,88.

Суммарное соде1 кание пероксида в образце с учетом соотношения изомеров составляет 38,35±1,73 мас.%.

Без учета соотношения изомеров результат анализа равен 37,69 мас.%.

Результаты определения пероксида БПИБ в искусственных смесях представлены в таблице.

Формула изобретения

Способ

г

количественного определения ci ,о -бис-(трет-бутилперокси)- м,п-диизопропилбензола путем восстановления его иодидом натрия в среде ледяной уксусной кислоты при нагревании и титрования выделившегося иода тиосульфатом натрия, отличающийся тем, что, с целью повьш1ения точности способа, анализируемую пробу дополнительно подвергают газохроматографическому анализу и определение количества (,oC -биc- (тpeт-бyтилпepoкcи)-м,п-диизoпpoпшl- бензола ведут по формуле

, мас.%,

расходованные на титрование пробы и холостого опыта, мл;

51456877

m - навеска пероксида, г; X , X - содержание соответственно м- и п-изомеров

,61 57,26 95,720,23670,75 4-0,1592,750,24000,754-2,97

48,16 47,82 96,700,24180,77 4Ю,7294,480,24120,764-2,22

57,86 36,24 96,840,25761,11 3+0,7494,680,15540,675-2,16

в образце, найденное га- зохроматографическим способом, мас.%.