Способ получения дубящей композиции Советский патент 1989 года по МПК G03C5/36 G03C1/30 

1

Изобретение относится к способам получения дубящей композиции и может быть использовано в химико-фотографической промьшотенности при изготовлении галогенсодержащих фотографических материалово

Цель изобретения - упрощение способа и повышение дубящей способности композиции.

Пример. 50 г 5%-ного водного раствора оксида хрома (VI) приливают к 50 г 10%-ного водного раствора сахарозы (1:2 по отнощению к чистым ве1ч;ествам в массовом соотношении) . Полученную смесь выдерживают в темном месте в течение 3 сут при 3°С, после чего используют в

качестве дубителя в композиции же- латиносодержт дих гапогенсеребряных слоев перед их поливом на подложку.

Пример 2. Отличается от примера 1 тем, что смешивают 50 г 5%-ного водного раствора оксида хрома (VI) с ШО г 10%-ного водного раствора сахарозы (1:4 по отношению к чистым веществам)

П р и м-е р 3. Отличается от примера 1 тем, что сме1чивают 50 г 5%-ного водного раствора оксида хрома (VI) с 200 г 10%-ного водного раствора сахарозы (1:8 по отношению к чистым веществам).

4:аь

СЛ

Од

со tc

СЛ

П р и м е р 4. Отличается от примера 1 тем, что смесь выдерживают при в течение 5 оут,

ПримерЗ, Отличается от примера 2, тем, что смесь выдерлсивают при в течение 5 сут.

Пример б. Отличается от примера 3, тем, что смесь выдерживают при в течение 5 сут.

Пример. Отличается от примера 1 тем, что, выдерживают при в течение 4 сут.

Примере. Отличается от примера 2 тем, что смесь выдерживают при 7°С в течение 4 сут.

Пример9. Отличается от при- мера 3 тем, что смесь выдерживают при 7°С в течение 4 сут.

Одновременно поверх задубленного слоя наносят защитный слой состава, г/кг композиции защитного слоя: желатин 20-40; глицерин (50%-ный водный раствор) 5,0-10,0; фенол (50%- ный водный раствор) 2,5-7,5; калий азотнокислый (20%-ный водный раствор) 4,0-10,0; фенил-5-меркаптотетразол (0,01%-ный спиртовой раствор) 0,05-0,15; триэтаноламин (99%-ный водный раствор) 5,0-15,0; смачива--. тель СВ-102 (4%-ный водный раствор) 0,6-1,2; дубитель - дубящая композиция, полученная из 0,05 г СгО, и 0,4 г сахарозы (1:8) по примеру 3

Фотоматериал после сушки и выдерживания в течение 24 ч при и влажности Ср 50-65% испытывают по

Изобретение касается .производства химико-фотографических материалов, в частности получения дубящей композиции для изготовления галоген- серебряных фотоматериалов. Для повышения дубящей способности компози- ции при упрощении процесса последний ведут окислением водного раствора сахарозы другим окислителем - оксидом хрома при массовом соотношении, равном (2-8):1, с последующим выдерживанием смеси при 3-7 С в течение 3-5 су т. Использование получай- ного продукта в качестве дубителя эмульсионных и защитных слоев фотоматериала обеспечивает последнему высокие физико-механичесгае свойства. Так, т.пл. указанных слоев возрастает за время хранения 30 сут с 67П5°С до 100/100 С в слабощелочном растворе без вуализации фотоматериала. 2 табл. i С/)

Пример 10 (по известному сп

собу). К 10,26 г сахарозы, раствореной в 150 МП воды, прибавляют раствор 19,5 г метапериодата натрия NalO в 150 мл воды. Реакционную смесь выдерживают при комнатной температуре 20°С в течение 26 ч. после чего обрабатывают раствором 8 г ацетата свинца в 60 МП воды, а затем 5%-ным раствором ( 65 мл) для удаления избытка свинца, доводя рН реакционной смеси до 6,0. Выпавший в осадок сульфат свинца отфильтровывают, а реакционную смесь исползуют в качестве дубителя. Объем расвора составил 465 мл.

. Для иллюстрации дубящих свойств полученных композиций приведены сле дуюидае примеры.

Пример 11. 1000 г стандартной галогенсеребряной фотографической эмульсии, содержащей 15% желатина, плавят при 40°С, готовят к поливу на подложку, для чего в нее при перемешивании вводят добавки полива (г/кг эмульсии): стабилизатор Ф-2 (4%-ный водный раствор) 0,6-0,7; полиглюкин (15%-ный водный раствор) 35-47,5; глицерин (50%-ный водный раствор) 0,5-1,5; смачиватель СВ-13 (4%-ный водный раствор) 0,28-0,76; смачиватель СВ-1147 (4%-ный водный раствор) 0,12-0,72; смачиватель Ф-1 (20%-ный водный раствор) 0,5- 1,0; дубитель - дубящая композиция, полученная из 0,1 г 0,8 г сахарозы (1:8) по примеру 3.

После термостатирования и выста- иватдая в течение 4 ч эмульсию поливют на триацетатцеллюлозную подложку

0 показателям J

о,г

DO , измеряют

прочность набухшего эмульсионного слоя (г) и температуру плавления набухшего эмульсионного слоя ( С). Фотогра(1тические показатели за5 дубленного фотографического материала в процессе активного хранения после 5,15 и 30 сут приведены в табл.1.

Пример 12. Отличается от примера 11 тем, что в эмульсионный

0 слой вводят дубящую композицию, полученную из 0,2 г CrOj и 1,6 г сахарозы (1:8) по примеру 6, а в защит- ; ный слой - полученную из 0,1 г СгО

5

и 0,8 г сахарозы по примеру 6.

Пример 13. Отличается от примера 11 тем, что в эмульсионный слой вводят дубящую компояицию, полученную из 0,3 г СгО и 2,4 г сахарозы по примеру 9, а в защитный 0 слой - полученную из 0,15 г СгО, и 1,2 г сахарозы по примеру 9о

Пример 14. Отличается от примера 1 1 тем, что в эм льсионный слой вводят дубящую композицию, по- 5 лученную из 0,1 г CrOj и 0,2 г сахарозы (1:2) по примеру 1, а в защитный слой - полученную из 0,05 г CrOj и 0,1 г сахарозы (1:2) по примеру 1.

П р и м е р 15. Отличается от примера 1 тем, что в эмульсионный слой вводят дубящую композицию, полученную из 0,2 г СгОз и 0,4 г сахарозы по примеру 4, а в защитный слой - полученную из 0,1 г СгО и 0,2 г сахарозы по примеру 4.

Пример 16. Отличается от примера 1 1 тем, что в эм шьсионный слой вводят дубящую композицию, по0

5

лученную из 0,3 г СгО и 0,6 г сахарозы по примеру 7, а в защитный слой - полученную из 0,15 г СгО и 0,3 г сахарозы по примеру 7.

Пример 17. Отличается от примера 11 тем, что в эмульсионный слой вводят дубящую композшщю, полученную из 0,1 г СгОэ и 0,4 г сахарозы (1 :4) по примеру 2, а в запретный слой - полученную из 0,05 г Сгб и 0,2 г сахарозы по примеру 2.

Пример 18, Отличается от примера 11 тем, что в эмульсионный слой вводят дубящую композицию, полученную из 0,2 г CrOj и 0,8 г сахарозы по примеру 5, а в защитный слой - полученную из О,1 г СгО и

О,А г сахарозы по примеру 5.

Пример 19. Отличается от примера 11 тем, что в эмульсионный слой вводят дубящую композицию, полученную из 0,3 г СгО и 1,2 г сахарозы по примеру 8, а в защитный слой - полученную из 0,15 г CrOj и 0,6 г сахарозы по примеру 8,

Пример 20. Отличается от примера 11 тем, что в эмульсионный слой вводят 0,1 г СгОз без сахарозы, а в защитный слой - 0,05 г CrOj.

Пример 21 (по известному спсобу). Отличается от примера 11 тем что в эмульсионный слой вводят дубящую композицию, полученную из 3,0 г метапериодата натрия и 1,6 г сахарозы по примеру 10, а в защитный слой - полученную из 1,5 г NaI04 и 0,8 г сахарозы по примеру 10.

Пример 22 (по известному способу). Отличается от примера 11 тем, что, в эмульсионный слой вводят дубя1иую композицию, псЗлученную из 4,5 г NaI04 и 2,4 г сахарозы по примеру 10, а в за1щтньш слой - по- лучешгую иэ 2,25 г NaI04 и 1 ,2 г сахарозы по примеру 10.

Пример 23.. (по известному способу). Отличается от примера 11 тем, что в эмульсионный слой вводят дубящую композицию, полученную из

4569256

0,37 г NaIO, и П,2 г сахарозы по примеру 10, а в защитный слой - по- лученную иэ 0,185 г NalO и 0,1 г сахарозы по примеру 10.

Физико-механические свойства фотоматериалов, задубленных предпожен- ной дубящей композицией (примеры 11-20), а также известной (примеры 10 21-23) приведены в табл.2.

Анализ приведенных в табл.1 и 2 данных позволяет сделать вывод о том, что при использовании в качестве

дубителя эмульсионных и защитных

слоев дубящей композиции, полученной при окислении сахарозы оксидом хро- ма (VI), образцы фотоматериала обладают высокими физико-механическими показателями. Температура плавления набухшего галогенсеребряного эмульсионного и защитного слоев возрастает на несколько десятков градусов по сравнению с фотоматериалом, задубленным продуктом окис- , ления сахарозы периодатом натрия (по известному способу) и достигает 00°С. Прочность слоев превышает прочность слоев по известному способу в 4-5 раз. При этом фотографические показатели фотоматериала на 30-е сутки архивного хранения остаются хорошими, тогда как известная композиция сильно вуалирует фотоматериал.

Формула изобретения

Способ получения дубящей компо- 40 зиции путем введения в водный раствор сахарозы водного раствора окислителя и выдерживания смеси в темноте,, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и повыше 45 дубящей способности композиции, в качестве окислителя применяют оксид хрома при массовом соотношении сахароза: оксид хрома, равном (2:1)- (8:1), а выдерживание смеси осущест50 вляют при

в течение 3-5 сут.

D MawI 0,1

При архивном храненииt сут

I

L jLl I±-lii &....

II

12

13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23

2,01,951,82,05 1,9

2,22,12,02,2 2,0

2,42,32,9

2,11,952,8

1,951,83,0

1,81.,82,8

2,22,01,852,12,1

2,452,32,02,22,0

2,01,81,81,81,8

1,91,91,81,71,6

2,22,1, 2,02,01,9

1,8 1,65 2,8 2,462,460.060,070,08

1,7 1,65 3,0 2,82,450,070,070,08

1,75 2,7 2,52,60,030,040,04

1,9 /2,7 . 2,42,50,040,040,05

1,8 2,8 2,62,450,040,050,05

2,0 2,84 2,42,00,030,060,08

Пример

Прочность г, в водном слабощелочном растворе

При архивном хранении, сут

15

30

625/640 705/745 745/710 7-80/830 790/820 800/820 750/740 760/790 780/820 170/220 270/320

115/165

135/185

155/225

140/200

170/250

225/285

150/180

180/200

210/240 ,

85/95

130/150

310/435 390/470 470/540 420/490 470/650 660/665 420/450 450/480 500/540 175/150 190/220

7 аблицв

,1

I

30

чп

Таблица2

Т.пп,, С, в водном сульфитно-щелочном растворе

15

83/76 93/79 100/85 100/87 100/88 100/93 100/89 100/92 100/93 54/56 47/49I

30

90/80 98/95 100/97 100/88 100/90 100/95 100/93 100/95 100/100 58/62 56/58