cf2:;-----гпанбензойной кислоты.
Целью изобретения является интенсификация процесса и увеличение ро- изводительности.
П р и м е р ,1. в стеклянный реактор, представляющий собой цилиндпи- ческий сосуд, снабженный Обратным холодильником и вводом подачи кислорода, загружают и,023 моль п-толунитрила, 0,122 моль о-дихлорбензола, 0,0,06 молГбензой- нои кислоты и катализатор - смесь стеарата кобальта и бромистого аммония при молярном соотношении I 1 и молярной концентрации в исходной-реакционной смеси 0,15 моль/л. Смесь перемешивают в течение 5 мин при температуре реакции, которую поддержи вают прокачиваемь,м через рубашку реактора с помощью ультратермостата нагретым глицерином. После этого в реактор подают кислород и этот момент принимается за начало реакции
Условия процесса: температура JU С, расход кислорода 500 л/ч на
моль п-толунитрила, исходная концентрация п-толунитрила 14,3 мае % исходная концентрация бензойной кис4:
О
g
Со
10
j
При этом п-цианбензойной кислоты остается на уровне известного
способа 96,6-99,8 мол.% при селективности 100%. ,, а ф-0 р м У п а изобретения
Способ получения п-цианбензоинои кислоты жидкофазным окислением п-толу- нитрила кислородом при повышенной температуре в.среде органического растворителя в присутствий катализа- тора - смеси стеарата кобальта и бро МИДа аммония, отличающийся тем, что, с целью интенсификации про- 15 цесса и увеличения производительности в качестве органического растворителя используют о-дихлорбензол и процесс ведут при 130-160 С при молярном - -. асоотношении стеарат кобальта
ij; :-r ;eLLL:« rc:ri-,o.. - -c™-;,..
катализатора увеличить в 1, раза„ ,соличестве 6-10% от массы реакци -П О моль на 1 моль катализаторав количестве
(.и,и моль Hd ...онной смеси.
лоты-0,0106 моль (6,8 мас.%), соот- йошение стеарата кобальта к бромистону аммонию 1:1.
Получают п-цианбензойную кислоту 0,0122 моль, непрореагировавший П-толунитрил 0,0108 моль.
Условия проведения и результаты опытов жидкофазного окисления п-толу митрила по примерам 1-25 (примеры 1-12, 17, 19, 22 и 23 сравнительные) приведены в таблице (исходная кон- центрация о-дихлорбензола 0,122 моль, :расход кислорода 500 л/ч на I моль п-толунитрила).
Таким образом, как видно из табли цы, предлагаемый способ позволяет снизить время процесса в двз раза (2,5 ч против 5 ч в прототипе), а
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения о-цианбензойной кислоты | 1987 |
|
SU1414843A1 |
| Способ получения цианбензойных кислот | 1975 |
|
SU595300A1 |
| Способ получения бензойной кислоты или бензоата натрия | 1988 |
|
SU1779241A3 |
| Способ получения производных бензойной кислоты | 1988 |
|
SU1784039A3 |
| Способ получения алкилбензойных кислот | 1979 |
|
SU952836A1 |
| Способ получения терефталевой кислоты | 1977 |
|
SU791221A3 |
| Способ получения гидропероксида этилбензола | 2020 |
|
RU2731267C1 |
| СПОСОБ ЭТАНОЛИЗА ПОЛИ(ЭТИЛЕНТЕРЕФТАЛАТА) (ПЭТ) С ОБРАЗОВАНИЕМ ДИЭТИЛЕНТЕРЕФТАЛАТА | 2006 |
|
RU2458946C2 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРЕФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ | 2011 |
|
RU2529902C2 |
| СПОСОБ ОКИСЛЕНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ И КАТАЛИТИЧЕСКАЯ СИСТЕМА ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ | 2004 |
|
RU2362762C2 |
Изобретение касается производства нитрилов, в частности получения пара-цианбензойной кислоты - полупродукта для синтеза биологически активных веществ. Цель - интенсификация процесса и повышение его производительности. .Синтез ведут жидкофаз- нь,м окислением пара-толунитрила кислородом воздуха при 130-160°С в среде органического растворителя - орто- дихлорбензола в присутствии катализатора - смеси стеарата кобальта и брооТГьГГ соотношение - .и,6 D.ij, и бензойной кислоты которую берут в количестве 6-10% от массы реакционной смеси. Эти условия позволяют снизить время процесса с ность п и по.высить производительность целевой кислоты с 9,4 до 13 моль/моль катализатора при селек- тивности 100%. 1 табл 1C (Л
Концеатрация кауализатора:
Скорость подачи кислорода
ацетат
5 л/ч .
Редактор Н.Гунько
Составитель М.Меркулова Техред Л.Сердюкова
Корректор М.Васильева
