Способ получения о-цианбензойной кислоты Советский патент 1988 года по МПК C07C121/52 C07C120/14 

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения о-цианбензойной кислоты, которая находит применение в качестве проме- жуточного продукта для получения физиологически активных соединений. I Цель изобретения - увеличение выхода целевого продукта и селективности процесса,.

I Пример 1. В реактор, пред- |ставляющий собой стеклянный цилиндр I с рубашкой, снабженный высокоско- |ростной мешалкой, системой обратных холодильников и отбора проб, загру- жают 0,02 моль о-толунитрила, |0,025 моль толуола и 0,75 моль ук- |сусной кислоты. Смесь перемешивают |и через рубашку реактора в течение I5 мин начинают подавать глицерин, I предварительно нагретый в ультратер 1мостате до необхо/димой температуры, jЗатем в реактор засыпают катализа- I тор - ацетат кобальта и бромид нат- i рия (0,25 и 0,15 моль на 1 моль о- |- -толунитрила соответственно) . После i этого в реактор подают кислород и этот момент принимают за начало реакции. Время реакции - 2,5 ч.

Условия процесса: температура 85°С; расход кислорода 300 л/ч на 1 моль о-толунитрипа; исходная кон- ддентрация о-толунитрила 5 мас.%; исходная концентрация толуола 4,5 мас.% .

Реакционную массу после окончания опыта обрабатьюают серной килотой дд1я удаления из нее катализатра в виде сернокислой соли. Из фильтрата ректификацией отгоняют непрореагировавшие о-толунитрш1 и толуол, а также уксусную кислоту. Оставшийся после перегонки сплав бензойной и о-цианбензойной кислот

5 0 5 Q

5

0

промывают бензолом. При этом бензойная кислота переходит в раствор, который отфильтровьшается. Оставшуюся на фильтре о-цианбензойную кислоту (т.пл. ) высушивают, а из фильтрата после отделения от бензола получают бензойную кислоту (т.пл. - ).

Получено: о-цианбензойная кислота 0,0092 моль, т.пл. 89°С , бензойная кислота 0,0206 моль, т.пл. 122 С; о-толунитрил непрореагировавший 0,0108 моль; толуол непрореагировавший 0,0044 моль.

Результаты примеров 1-22 представлены в таблице.

Приведенные примеры показьшают, что предлагаемый способ позволяет получить о-цианбензойную кислоту при 100%-ной селективности с выходом 10,2-68,5%,против 6,2% в известном способе.

Формула изобретения

Способ получения о-цианбензойной кислоты жидкофазным окислением о-толунитрила в среде кислоты при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и . увеличения селективности, в качест- |Ве кислоты используют уксусную кислоту и окисление осуществляют кислородом при скорости его подачи 200 - 400 л/ч на 1 моль о-толунитрила,г при температуре 85-105 С в присутствии толуола и катализатора - смеси ацетата кобальта и бромида натрия, взятых при молярном соотношении о-толунитрил:толуол:ацетат кобальта: :бромид натрия, равном соответственно 1:(0,77-2,5):(0,15-0,42):(0,15 - 0,25).

Примечание Примеры 2, 9, II, 17-22 - срааинтельние . поимер 19 - катализатор, моль: Оензоат

коСАЛьта в нэо«г чаргавца 0,0005 + бромистый аммоний 0,006; npitMep ,20 - peaxttim 6 ч; прмлври 2 н 2 i - давление 30 атм,, катализатор

стеарвт коОояьта t брокмд кобальте, время реакции 6ч,

Изобретение касается НИТРИЛОВ карбоновых кислот,в частности способа получения о-цйанбензойной кислоты (ЦБ) - полупродукта для получения биологически активных веществ.Цель - увеличение выхода ЦБ и селективности процесса. Синтез ЦБ ведут жид- кофазным окислением о-толунитрила кислородом (при скорости его подачи 200-400 л/ч на 1 моль о-толунитрила) в присутствии толуола и катализатора - смеси ацетата кобальта и бромида натрия при молярном соотношении о-толунитрил:.толуол: ацетат ко- бальтагбромид натрия,равном 1:(0,77- 2,5):(О,13-0,42):(О,15-0,25). Процесс ведут в среде уксусной кислоты при 85-105 С. Способ позволяет получать ЦБ с выходом 10,2-68,51 (против 6,2% в известном способе), при 100%-ной селективности. 1 табл. ш (Л С

Редактор Н.Яцола

Составитель М.Меркулова Техред М.ХоданичКорректор С.Черни

Заказ 3845/26а

Тираж 370

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Подписное