Способ определения неодима в оксиде лантана Советский патент 1989 года по МПК G01N21/76 G01N31/22 

1

Изобретение относится к аналити- . ческой химии, а именно к способам определения неодима в оксиде лантана, и может быть использовано .при анализе материалов, используемых в про- мьшшенности оптических материалов, лазерной и полупроводниковой технике.

Цель изобретения - повышение чувствительности анализа и ускорение процесса.

Пример 1. Навеску анализируемого оксида лантана массой 1,0 г растворяют в небольшом количестве соляной кислоты с последующим вьша- риванием ее избытка и разбавляют водой в мерной колбе емкостью 50 мл. Для получения стандартного раствора хлорида неодима (50 мкг/мп) точную

навеску окси,ца неодима растворяют в соляной кислоте, вьшаривают до получения влажных солей и разбавляют дистиллированной водой. В трех пробирках готовят смесь, содержащую 4,5 мас.% ацетатно-аммиачного буферного раствора (рН 6,7), 1,0 мас.% желатина и 5,0 мас.% анализируемого раствора. После этого в две пробирки вносят соответственно 2,0 и 4,0 мас.% стандартного раствора хлорида неодима. Затем во все три пробирки добавляют этанольные растворы комплексо- образователей - гептафтортиенилгекса- диона (НГТГ) до концентрации в растворе 0,81 мас.% и К-октилнафт1Шимида (N-ОНИ) до концентрации 0,93 мас.% и разбавляют до 5 ют.

S

СО

со

ел

3146

Содержимое пробирок переносят в три платиновые тигля, замораживают до 77 К (в жидком азоте) и измеряют интенсивность люминесценции неодима в области 1040-1080 нм (максимум полосы при 1060 им). Содержимое неодима рассчитьшают по формуле для метода добавок:

С;

Cr h;

hxtr -hy

69395

4 3.

Анализ проводят

10

Пример по примеру 1.

В анализируемый раствор вводят 1,25 мас.% желатина, 0,97 масЛНГТГ 0,77 мас.% N-ОНИ и устанавливают рН 7,0.

Результаты определения (точность и достоверность) представлены в табл.1 (, ,776).

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения неодима в оксиде лантана. Растворяют анализируемый образец в соляной, кислоте, вводят 1,0- 1,25 мас.% желатина, 0,81-0,97 мас.% гептафтортиен1-тгексадиона, 0,77 - 0,93 мас.% 1 }-октю1нафтилимида, после чего устанавлиБП от рН 6,5-75,0. Образец замораживают и регистрируют ин- токсивность люминесценции. Чувствительность анализа , относительное стандартное отклонение не превышает 0,059, длительность анализа 30-40 мин. 2 табл. и;

где Ср - концентрация добавки )( интенсивность люминесценции пробы и пробы с добав- кой соответственно (высота пика, мм).

Результаты определения представлены в табл.1.

П.ример 2. Анализ оксида лан тана проводят по примеру 1.

В анализируемьй раствор вводят 1,13 мас.% желатина;; 0,89 мас.% НГТГ 0,85 мас.% N-ОНИ и устанавливают рН 6,5.

Результаты определения представлены в табл.1.

В табл. 2 представлены данные, показывающие .зависимость результатов определения от содержания в анализируемом растворе комплексообразователей и желатина и от рН. I

Таблица .2

Чувствительность анализа 1 при относительном стандартном отклонении, не превышающем 0,059, квалифицирует данньй способ как анализ с повышенной точностью (чувствительность известного способа 7 -10 %). Длительность определения 30-40 мин (по известному способу 1,5 ч).

Формула изобретения

Способ определения неодима в оксиде лантана, включакяций растворение

Продолжение табл.2

анализируемого образца в соляной кислоте и последующую количественную регистрацию его люминесцентным методом, отличающийся тем,- что, с целью повышения чувствительности анализа и ускорения процесса, в анализируемый раствор вво- дят 1,0-1,25 мас.% желатинаj 0,81- 0,97 мас.% гептафтортиенилгексадио

на, 0,77-0,93 мас.% N-октилнафтилими- да, устанавливают рН 6,5-7,0 и раствор замораживают.