« « Изобретение относится к способу
получения промежуточного продукта для получения антибактериального средства, в частности к способу получения 2,4-дихлор-5-фторбензойиой кислоты.
Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта и упрощение процесса цотучения 2,4-дихпор-5-фтор- бензойной кислоты.
Способ осуществляют следующим образом.
Пример 1. К смеси 33 г (0,2 моль)2,4-дихлор-фторбензапа и 66,8 г (0,5 моль) хлорида алюминия добавляют 23,6 г (0,3 мояь) ацетил- хлорида при 20-40°С и затем в течение 2 ч перемепивают при 120 с. Еще горячую смесь подают на 250 г льда
и отделяющееся при этом масло поглощают в хлористом метилене. Растворитель упаривают и к остатку 2,4- дихлор-5-фтор-ацетофенона (t -71- 72 С) добавляют 450 мл хлорного раствора, содержащего 150 г активного хлора на 1 л, и затем сначала перемепивают, не,нагревая, в течение 1 ч. а далее кипятят с обратным холодильником в течение 2ч. После отделения образовавшегося хлороформа- добавляют 300 мл воды, смешивают с 10 мл 40%-ного раствора гидросульфита натрия и затем добавляют концентрированную соляную кислоту до значения рН среды, равного 1.
Таким образом получают 33,5 г (80% от теорет.) 2,4-дихлор-5-фтор ч1ел
ы
бензойной кислоты в виде бесцветногоФ о р м ,у л а
порошка с t-i.-141-142°С.
изобретения
Изобретение относится к карбо- новым кислотам, в частности к получению 2,4-дихлор-5-фторбензойной кислоты - промежуточного продукта для получения антибактериального средства. Цель - повышение выхода целевого продукта и упрощение процесса. Получение целевого продукта ве- дут взаимодействием 2,4-дихлор-фтор. бензола с .ацетилхлоридом в присутствии хлорида алюминия при 120 с. Процесс ведут с последующим взаимодействием получаемого при этом 2,4- ЯИхлор-5-фтор-ацетофенона с раствором гипохлорита натрия в виде хлорного раствора, содержащего 150 г активного хлора на 1 л, при кипячении. Выход 80%.
Дихлорфторбензойная кислота може получаться г таким высоким выходом только в том случае, если в качестве исходного соединения используют 2,4-дихлор-фторбензЬл. . Пример 2(сравнительный). Повторяют пример 1 с той разницей, что а качестве исходного соединения используют 33 г (0,2 моль) 2,5-ди- хлор-фторбензола. При этом получают 127,7 г (66% от теорет.) 3,6-дихлор-4 -|фторбензойной кислоты с tn.-149150 0.
г
Примерз (сравнительный). Яовторяют пример 1 с той разницей, что в качестве исходного соединения исйользуют 33 г (0,2 моль) 2,6-ди- хлор-фторбензола. При этом получают ;24,2 г (58% от теорет.) 4,6-дихлор- -15-фторбензойной кислоты с t. -135 зв- с.
Предлагаемый способ позволяет повысить выход 2,4-дихлор-5-фторбензойной кислоты до 80%, а также упростить процесс ее получе:кия.
Способ получения 2,4-дихлор-5- -фторбензойной кислоты формулы
ei соон.
о. Т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения процесса, 2,4-ди- хлор-фторбензол подвергают взаимодействию с ацетилхлоридом В присутствии хлорида алюминия при 120°С с последующим взаимодействием получаемого при этом 2,4-дихлор-5 фтор- ацетофенона формулы
С1
с раствором гипохлорита натрия в виде хлорного раствора, содержащего 150 г активного хпора на 1 л при кипячении.
| Выложенная заявка ФРГ № 3142856 кл | |||
| Способ восстановления хромовой кислоты, в частности для получения хромовых квасцов | 1921 |
|
SU7A1 |
