СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕКСАНИТРОДИФЕНИЛАМИНА И ЕГО ЗАМЕЩЕННЫХ Советский патент 1965 года по МПК C07C209/68 C07C211/55 C07C211/56 

Гексанитродифепиламии и его замещеиные используются как индивидуальные взрывчатые вещества или при синтезе иоследиих (антигризутных и термостойких) как промежуточные продукты.

Известен способ получения гексанитродифениламина обработкой тетранитроднфеннламина концентрированной азотной кислото. Смещение комионентов начинают при и заканчивают при 90°С с иоследующим фильтрованием и промывкой водой.

С целью уменьшения расхода кислот предлагается следующий способ получения гексанитродифенилами11а и его замещенных.

Тринитрохлор-, трипитрооксидифеииламины обрабатывают смесью, состоящей из концентрированной азотной (1,5-1,7 вес. ч.) и ледяной уксусной (5-6 вес. ч.) кислот с последующим нагреванием в течение 2 час при 85- 90°С. После охлаждения отделяют целевой продукт и сущат при 110°С.

Таким образом получают 2, 2, 4, 4, 6, б-гексанитро-3-хлордифениламин, 2, 2, 4, 4, 6, 6гексанитро-3-оксидифеииламин, гексанитродифепиламии.

5 г 2, 4, б-тринитро-З-хлордифениламина (т. ил. 138-140°С) растворяли в смеси 30 мл уксусной и 6 МА концентрированной азотной кислот. Реакцнонную массу помещали в термостат ири 85°С на 2 час, затем охлаждали нолучеиную суспензию до комнатной температуры, отфильтровывали выпавщий продукт, иромывали его уксусной кислотой и водой и высуншвали при .

Выход продукта 4,9 г с т. пл. 204-206 С, а при разбавлении маточника - дополнительно 1,5 г с т. ил. 198-200°С. Их идентичность иодтверждена мещиробой. Вычислено, %: С-30,4; Н-0,84; С1-7,48.

Найдено, о/„: С-30,5; 30,6; Н-1,00; 1,02; С1-7,22; 7,16.

Пример 2. В аиалогичных условиях провол,или интроваиие 5 г триннт)ооксндифениламина.

После выделения получено 6,1 г (т. ил. 200-202 С) 2, 2, 4, 4, 6, б-гексанитро-З-оксидифеииламииа, строение которого подтверждено превращением его в описаниый в примере 1 2, 2, 4, 4, 6, б-гексанитро-З-хлордифениламии.

Пример 3. Гекеаиитродифеииламин. В тех же самых условиях проводили нитрование 5,6 г 2, 4, 6-тринитродифениламина. После выделення получено 6,9 г гексанитродифе3ииламппа с т. пл. 237-239 С. Продукт не даст депрессии температуры плавления с гексилом, образованным обычным способом ()ыход 85о/о). Полученный впервые 2, 2, 4, 4, 6, G-reKcain-iтрохлордифениламии в форме калиевых нл) натриевых солей может использоваться в качестве индивидуальных антнгризутных взрывчатг; Х вена,еств. 4 П р е д м с т из о б р е т с и и я Способ получения гексанитродифениламнпа 1 его замещенных нитрованнем ннгродифениламинов при нагревании, отличающийся тем. что в качеетве исходных продуктов берут 3-хлор- или З-окси-2,4, б-трпнитродифеич; амин, а в качестве нитруюн1его агента-смесь азотной и уксусной кислот.