Способ получения кристаллов органических веществ Советский патент 1991 года по МПК C30B11/02 C30B29/54 

VJ

Изобретение относится к вьфащива- нио кристаллов и может быть использовано для получения кристаллов органических особо чистых веществ направленной кристаллизацией.

Целью изобретения является повы-, шение степени чистоты кристаллов и увеличение производительности процесса.

На чертеже показана схема устрой-- ства для реализации способа получекия кристаллов органических веществ.

Устройство содержит цилиндрический сосуд I, вьполненньй из стекла пирекс, снабженный термостатирую- / щей рубашкой 2 также из стекла пи- -; реке и заполненный расплавом иеходаогр вещества 3, стальную вертушку магнитной мешалки 4 и теплоотводящий элемент 5, вьполненный из серебра или другого материала, обладающего высокой теплопроводностью, и являю- щийся подложкой растущего кристалла 6. Сосуд закрыт теплоизолирующей крышкой 7 с отверстием, рое геплоотводящий элемент 5 соединен непосредственно или с помощью соединения 8 с термостатирующей трубкой 9.

П р и к .е р }. В сосуд I загру- жают шихту из нафталина и вводят в нее теплоотводящий элемент 5. Через . термостатирующую рубашку 2 и тепло- отводящий элемент пропускают воду, нагретую до .т.е. ня 5°С выше .

СО 00 00 ЬЭ

температуры плавления нафталина, и расплавляют шихту. Вертушкой пере мшивают расплав. Понижая температуру воды, пропускаемой через тепло- отводяший элемент проводят его. охлазкдение до температуры кристаллизации 81 , , при этом наблюдают На нём появление кристаллического зародыша Далее снижением температуры воды, пропускаемой через тер- иос;татирукицую рубашку, проводят. Христдллиаащбо снижением темпер - typы расплава со скоростью0,1 С/ч которую выбирают из условия где V екорость роста кристалла, S тоящиЯА погрантного диффузионного слоя, D - коэффициент д|ф}гу:дии в | асйлаве загрязняю1цёй п)ртеси. Получают кр11сталл нафталина со степенью чистоты 99,999% диаметром 46 мм и длиной 170 ш за О ч процесса-. - ..-. - .- .

И р и tt е р 2. Процесс проводят как в ni) 1, но загружают шихту ИЗ Дйфеяияа t расплав наг рёвают до , т.е. на З с. вьапе темп 1ратуры плавления Дифенипа теллоот водя1ц1нй еяюлт охиаадают до 71,. В тече-

0

5

0

5

0

ние 10 ч получают кристалл дифенила со степенью чистоты 99,999% диаметром А6 мм и длиной 170 мм.

Таким образом, способ по йзобре- тенио позволяет повысить степень чистоты на порядок и в три раза увеличить производительность процесса.

.-о

Формула изобретения

Способ получения кристаллов орга- нически|с веществ, вклочающий расплавление шихты, с введенньм в нее тепло- отводящим элементом, его охлаждение и кристаллиэацио расплава на тепло- . отводящем элементе, отличаю- щ и и с я тем, что, с целью повышения степени чистоты кристаллов и , увеличения производительности процесса, его проводят при перемешивании расплава, теплоотводящкй элемент.; охлаждают до температуры кристалли- зации, а после появления на нем кристаллического зародыша проводят саижение температуры расплав со скоростью, соответствующей условию V S/D I, где V - скорость роста кристалла S - толщина пограничного Д14 Фузионного слоя; D - коэффициент диффузии прммесй в .

/У

Изобретение относится к выращиванию кристаллов, конкретно органических кристаллов особо чистых веществ, и позволяет повысить сте пень чистоты кристаллов и увеличить производительность процесса. Расплавляют шихту с введенным в нее тепло- ,отводящим элементом. Расплав перемешивают. Теплоотводящий элемент ох- лйждают до температуры кристаллизации. После появления на нем кристаллического зародыша проводят кристаллизацию снижением температуры расплава со скоростью, соответствующей условяю V 5/DC.lt где V - скорость роста кристалла, о - толщина пограничного диффузионного слоя, D - коэффициент диффузии примеси в расплаве. Получают кристаллы пафталт на и дифе- ннпа со степенью чистоты 99,999% диаметром 46 мм и длиной 170 мм в течение I О ч . 1 ил. СЛ

T - T irrgf l- -- - f -«l Lf - - 1 f