Способ получения 2,3-дихлор-5-(трифторметил)-пиридина Советский патент 1989 года по МПК C07D213/26 C07D211/72 

1

Изобретение относится к органическому синтезу, а именно к способу получения 2,З-дихлор-5-(трифторметил) пиридина, являющегося ценным промежуточным продуктом для синтеза гербицидов.

Цель изобретения - упрощение процесса получения 2,З-дихлор-5-(трифторметил) пиридина путем проведения процесса в жидкой фазе.

Пример. 1209,5 г (4,52 моль) 99%-ного 2,З-дихлор-5-трихлорметил- пиридина помещают в 1-литровый реактор Hasteloy-C (автоклав Парра), оборудованный мещалкой и соединенный

с холодильниками, нагревателем, средствами для регулирования давления и подачи фтористого водорода. Реактор герметизируют, начинают нагрев и перемешивание. Давление в реакторе поддерживают в пределах 1411,33 - -1549,22 кПа с помощью азота. При достижении температуры 193°С добавляют 46 г фтористого водорода, после чего подачу HF продолжают при среднем расходе 20 г/ч (1,00 моль/ч/4,52 моль пиридина), поддерживая температуру в реакторе 186°С, давление 1798 кПа и температуру в холодильниках 12 - 17 С. ГЖХ-анализ продукта

Јь

СО

-sj

см

3 14737114

через 38 ч показал содержание в немчего добавляют 5 мол.% Fed,, давле83,8 масс% 3-хлор-2-фтор-5-(трифтор-ние 100-135,8 кПа, температура 138-.

метил)пиридина, tK4n 139-140°C, и170°С, и постоянно подают безводный

8,0 мас.% 2,3-дихлор-5-(трифторме-НС1 в течение 23 ч для получения

тил)пиридина, tkv,n 50-51 °С при5 2,3-дихлор-5-(трифторметил)пиридина

6 мм рт.ст.(выход 90%).

На второй стадии реактор разгерме-Общий выход составляет 85% за 61 ч. тизируют и продувают азотом, после

Изобретение относится к органическому синтезу, а именно к способу получения 2,3-дихлор-5-(трифторметил)пиридина, являющегося ценным промежуточным продуктом для синтеза гербицидов. Сущность изобретения: с целью упрощения процесса, 2,2-дихлор-5-(трифлорметил)пиридин подвергают взаимодействию с безводным фтористым водородом в жидкой фазе при 186-193°С и давлении 1411,33-1798,2 кПа и полученный 3-хлор-2-фтор-5-(трифторметил)пиридин обрабатывают безводным HCI в присутствии 5 мол.%GECI³ при температуре 138-170°С и давлении 100-135,8 кПа с образованием целевого продукта. 1 з.п.ф-лы.