Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 2,3-дихлор- 5-(трихлорметил)-пиридина селективным хлорированием в 3-положении 2-хлор-5- (трихлорметил)пиридина.
Целью изобретения является упрощение процесса за счет использования определенных температур и давлений, что позволяет полностью исключить применение дорогостоящих катализаторов.
Поставленная цель достигается тем, что процесс хлорирования ведут при 100-175°С и давлении 1480 КРа.
Изобретение иллюстрируется следующими примерами, указанными в табл.1-3.
В каждом эксперименте исходный продукт - 2-хлор-(5-трихлорметил)пиридина помещают в реактор и нагревают до нужной температуры, после чего газообразный хлор подают по трубе до тех пор, пока давление не достигает 1480 КРа. Хлор и при желании HCI подаются в определенном количестве в
реактор с указанными скоростями, причем HCI и избыток хлора подаются в скруббер. Периодически отбирают образцы реакционной смеси для слежения за развити%м реакции.
2,3-дихлор-5-трихлорметилпиридин выделяют двухстадийной вакуумной дистилляцией при 30 мм рт.ст. На первой стадии верхний продукт отбирают при 185 190°С, который включает желаемый 2,3-дихлор-5- трихлорметилпиридин и какие-либо более низкокипящие компоненты, На второй стадии более низкокипящие компоненты удаляют из желаемого продукта в виде верхней фракции, кипящей при примерно 170-175°С. Таким способом выделяется из реакционной смеси 2,3-дихлор-5-трих- лорметилпиридин с чистотой более 98% с выходом 90-95% и температурой кипения 178°С при давлении 42 мм рт.ст.
Из представленных данных таблиц видно, что в сравнительных опытах 8 (табл,1 и
X С®
-А
ел о
Сл
3) не обеспечивается процентный выход целевого продукта, близкий к результатам, полученным при осуществлении опыта в объеме настоящего изобретения.
Формула изобретения 1. Способ получения 2,3-дихлор-5- (трихлор метил)-пиридина жидкофазным хлорированием 2-хлор-5-(трихлорметил)- пиридина хлором при нагревании, отличающийся тем, что, с целью упрощения
0
процесса, его ведут при температуре 100- 175°С и давлении 1480 КПа с получением продукта, содержащего 2,3-дихлор-5-(трих- лорметил)пиридин и 2,6-дихлор-5-(трихлор- метил)пиридин при массовом соотношении не менее 2,8:1,0.
2. Способ по п. 1; отличающийся тем, что процесс ведут при 150°С.
3. Способ по пп.1 и 2, о т л и ч а ю щ и й- с я тем, что в реакционную смесь непрерывно подают хлористый водород.
Таблица 1
Изобретение касается гетероциклических веществ, в частности получения 2,3-дихлор-5-(трихлорметил)пиридина, используемого в органическом синтезе. Цель - упрощение процесса. Его ведут жидкофаз- ным хлорированием 2-хлор-5-(трихлорме- тил)пиридина хлором при 100-175°С и давлении 1480КРа с получением продукта, содержащего 2,3-дихлор-5-(трихлорметил)пи- ридина и 2,6-дихлор-5-(трихлорметил)пириди- на при их массовом соотношении не менее 2,8:1. Процесс лучше вести в присутствии непрерывно подаваемого HCI при 150°С. Эти условия позволяют за счет определенных температур и давления исключить использование катализаторов, удорожающих целевой продукт. 2 з.п.ф-лы, 3 табл.
Примечание: Опыты 1, 4 и 5 были проведены в однолитровом реакторе из монелевого сплава Парра со стеклянной футеровкой, снабжен- женном монелевой глубокой входной трубкой, трубкой для отбора проб и термоизолирующими стенками. Другие опыты были осуществлены в 0,6-литровом реакторе, изготовленном из стеклянной трубы, футерованной волокнами pfanodler и герметично закрытой с каждой стороны дисками из тефлона, укрепленными стальными фланцами. Трубка для подачи хлора, трубка для отбора проб и термоизо- лирующие стенки были сделаны из тантала. Реакционную смесь перемешивали только в опыте 5.
х - Сравнительный опыт, А - исходное соединение 2-хлор-5-(трихлор- метил) пиридин, В - целевой продукт 2,3-дихлор-5-(трихлорметил) пиридин, С и D - побочные продукты..
Продолжение табл.1
Сравнительный пример
Таблица 3
| Патент США №4331811, кл | |||
| Способ восстановления хромовой кислоты, в частности для получения хромовых квасцов | 1921 |
|
SU7A1 |
