Способ получения дигидрофосфата марганца дигидрата Советский патент 1989 года по МПК C01B25/26 

1

Изобретение относится к способу получения фосфатов марганца, которые применяются в качестве химических реактивов, катализаторов высокой степени селективности и т.д.

Целью изобретения является повышение выхода и качества дигидрофосфата марганца дигидрата.

Пример 1. В реакторе при 60 С осаждают гидроксокарбонат марганца путем смешивания растворов соли марганца (хлорида, сульфата и т.д.) и гидрокарбоната натрия (10,0 г MnS04-5HaO + 8,05 г NaHC03). Осадок охлаждают и промывают на фильтре или центрифуге холодной дистиллированной водой 3-4 раза, дозами по 25-50 мл. При комнатной температуре (20-30°С) к осадку небольшими порциями при постоянном перемешивании добавляют 11,5 г 70% (100% от стехиометрии). Реакционную массу продолжают перемешивать -3 ч до прекращения выделения С02, а затем упаривают при 70°С в течение 12- 13 ч, периодически перемешивая кристаллизующуюся пульпу. Назревание прекращают после получения сухих кристаллов соли.

Получают соль состава Мп,, 00(НгР04 )2х 1,90НЈ0 с выходом не менее 99,3% по МпО и 100% по Р205.

По известному способу фосфат марганца получают путем обработки свежеосажденного карбоната марганца 70%-ной фосфорной кислотой при расхо чЗ

00

OQ

314

де 100% от стехиометрии. Карбонат марганца получают из шлака производства ферромарганца растворением в серной кислоте, нейтрализацией щелочью до рН 6,0-8,5, отделением примесей фильтрованием. Маточник дважды упаривают с промежуточным отделением сульфата марганца, который затем растворяют в воде и переводят в карбонат действием.ч°соответствующей соли. Карбонат марганца после отделения от маточника растворяют в фосфорной кислоте и отделяют продукт от маточ- ника Выход продукта составляет 82,5%, содержание основного вещества 84,9%. В качестве примесей присутствуют гидрофосфат марганца (II) и соединения 3-х - 4-х-валентного марганца, которые появляются вследствие термохимических превращений в процессе получения карбоната марганца.

В таблице приведены данные о влиянии расхода и концентрации фосфорной кислоты на выход и состав продукта.

из данных таблицы следует, что целесообразным рас гсодом в ре,,акции является 100-102,5% от стехиометрии. Такое количество кислоты

.обеспечивает получение соли заданного состава. Увеличение расхода кислоты сверх вышеуказанной приводит к снижению выхода конечного продукта по PfcOg- п загрязнению его свобод0

ной . Уменьшение дозы кислоты ниже 100% от стехиометрии приводит к увеличению содержания марганца в соли, т.е. к загрязнению конечного продукта примесями гидрофосфата или среднего фосфата марганца.

Целесообразной концентрацией фосфорной кислоты является 50-80%. При концентрации более 80% молярное отношение МпО/РгО в продукте выше 1,01, т.е. продукт обогащается марганцем за счет образования других фосфатов марганца. При концентрации 5 менее 50% продукт содержит свободную фосфорную кислоту в качестве примеси.

20

Формула изобретения

Способ получения дигидрофосфата марганца дигидрата, включающий обработку свежеосажденного карбонатсодержащего соединения марганца фосфорной кислотой при перемешивании с образованием суспензии и последующим отделением продукта, отличающий с я тем, что, с целью повышения качества и выхода продукта, в качестве карбонат содержащего соединения марганца берут его гидроксо- карбонат, фосфорную кислоту для обработки 50-80%-ной концентрации при расходе 100-102,5% от стехиометрии и образовавшуюся суспензию упаривают до выделения кристаллов продукта.

Продолжение таблицы

Изобретение относится к способу получения фосфатов марганца, которые применяются в качестве химических реактивов, катализаторов высокой степени селективности и т.д. Целью изобретения является повышение выхода и качества дигидрофосфата марганца дигидрата. Дигидрофосфат марганца получают обработкой свежеосажденного гидроксокарбоната марганца фосфорной кислотой концентрацией 50-80% при расходе 100-102,5% от стехиометрии с образованием суспензии, которую упаривают до выделения кристаллов продуктов. Получают фосфат марганца реактивной чистоты с содержанием основного вещества 95,8-100%, выход продукта по P₂O₅ 99,6-99,9, по MNO 97,5-100%. 1 табл.