Способ получения тиотреххлористого фосфора Советский патент 1962 года по МПК C01B25/14 

Известны способы получения тиотреххлористого фосфора при температуре 124-126° и нормальном давлении в присутствии катализатора - активированного угля. Однако часовая производительность 1 м полезного реакционного объема по конечному продукту незначительная и составляет 150-180 кг.

Предлагаемый способ отличается тем. что в процессе получения тиотреххлористого фосфора применяют катализатор, получаемый непосредственно в самом реакторе путем сплавления активированного угля с серой при температуре 200° с последующим килячением в тиотреххлористом фосфоре. Это позволяет осуществлять процесс непрерывно и более производительно.

При осуществлении способа комковую серу с помощью транспортера подают в плавитель, откуда она самотеком поступает в отстойник. Из отстойника расплавленную серу подают дозировочным насосом в реактор. Из другой емкости осуществляют подачу треххлористого фосфора в тот же реактор. Реагенты подают в стехиометрическом соотношении. При температуре 124-126°, атмосферном давлении и в присутствии катализатора - активированного угля .марки «.АР-3 осуществляют синтез по уравнению:

5 + РС1з -PSCla - 16 ккал/моль.

Температуру в реакторе поддерживают при помощи пламенного обогрева.

Из реактора пары тиотреххлористого фосфора (90%) и треххлористого фосфора (107о) через отбойную колонну поступают в ректификационную колонну.

№ 147583 -2 Из куба колонны через холодильник готовый продукт Поступает в промежуточную емкость и затем центробежным насосом в сборник тиотреххлористого фосфора.

Погон верха ректификационной колонны частично возвращают на флегмировапие колонны, частично направляют обратно в реактор. (Погон в вес. % состоит из 5Qi% тиотреххлористого фосфора и 50% треххлористого фосфора).

Температура верха колонны 85-90°, низа 126-136°. Давление в кубе 250-300 мм вод. ст.

Часовая производительность 1 м полезного реакционного объема составляет 600 кг PSCls.

Приготовление катализатора осуществляют непосредственно в реакторе. После обработки активированный уголь обладает высокой каталитической способностью, которая сохраняется в течение 10-12 месяцев при непрерывном методе производства тиотреххлористого фосфора.

Пред мет изобретения

Способ получения тиотреххлористого фосфора взаимодействием расплавленной серы и треххлористого фосфора при температуре. 124-126° и нормальном давлении в присутствии катализатора - активированного угля, отлича ющийся тем, что, с целью осуществления высокопроизводительного непрерывного процесса, приме 1яют катализатор, получаемый непосредственно в самом реакторе путем сплавления активированного угля с серой при температуре 200° с последующим кипячением в тиотреххлористом фосфоре