Способ определения содержания пиритной серы в углях Советский патент 1989 года по МПК G01N31/00 

1

Изобретение относится к химичес-. кому анализу, в частности к определению содержания пиритной серы, и может быть использовано в угольной промышленности и в цветнрй металлургии.

Цель изобретения - повышение точности определения содержания пиритной серы и снижение времени проведения анализа.

Способ осуществляют следующим образом.

Навеску угля кипятят в 100 мл разбавленной соляной кислоты (1:7) в течение 10 мин. В раствор переходят сульфатные соединения мешающих элементов (Са, Си, А1, и другие), а также все виды железосодержащих минералов за исключением пирита (FeSЈ).

4

О СО 8 СП

Фильтрат не анализируют. Пиритсодержа-J щий осадок (уголь) с фильтром помеща- ют в стаканы, приливают к нему 60- 65 мл разбавленной азотной кислоты плотностью 1,2 г/см и перемешивают. Стаканы накрывают часовым стеклом и помещают на водяную баню с двойным дном, температура воды в ней 95- 98 С. После установки стаканов температура водяной бани снижается до 83- 87 С. При температуре 83°С воду подогревают, а при 87°С подогревание прекращают. Пробы выдерживают в течение 1, мин.,

По истечении этого времени стаканы снимают, содержимое фильтруют через фильтр синяя лента и промывают. Фильтрат и промывные воды собирают в один объем и в них определяют пиритную серу по железу известными методами: колориметрическим методом . с сульфосалициловой кислотой или тит- рованием с трилоном Б.

Пример 1. Навески пробы 0,25- 2,00 г помещают в стаканы емкостью 200-300 мл, приливают 100 мл разбавленной (1:7) соляной кислоты. Стака- JQ ны накрывают часовым стеклом и кипятят 10 мин. Затем стаканы снимают, растворы фильтруют через фильтр и осадок на фильтре промывают 4-5 раз рячей водой. При этом все раствори- J5 мые соединения железа, кальция, алюминия и Т.Д. переходят в фильтрат, а пирит остается в осадке.

Фильтры с осадками помещают в те же стаканы, в которых проводилось20

разложение, приливают 60-65 мл разбавленной азотной кислоты плотностью 1,2 г/смэ, перемешивают. Стаканы накрывают часовым стеклом и ставят на водяную баню с двойным дном так, чтобы25 температура воды стала 78-80 С. При этой температуре выдерживают 7,5- 8,5 мин. По истечении этого времени стаканы снимают и растворы фильтруют через фильтр синяя лента. Фильт- д ры с осадками промывают 7-8 раз горячей водой. Фильтрат и промывные воды собирают в один стакан. В фильтрате определяют содержание железа колориметрическим методом с сульфосалициловой кислотой или трилонометрическим „ титрованием и рассчитывают содержание пиритной серы.

Результаты исследований приведены в табл.1 (графа 3) . 40

Пример2. Навески угля 0,25- 2,00 г помещают в стаканы и разлагают 100 мл разбавленной (1:7) соляной кислоты при кипячении в течение 10 мин Стаканы снимают и растворы .,- фильтруют через плотный фильтр. Осадки на фильтрах промывают 4-5 раз горячей водой. Фильтры с осадками переносят в те же стаканы, в которых проводилось разложение, приливают по„ 60-65 мл разбавленной азотной кислоты плотностью 3,2 г/см , перемешивают. Стаканы накрывают часовыми стеклами и ставят на водяную баню так, чтобы температура воды в водяной бане стала 80-82°С. 55

По истечении 7,5-8,5 мин содержимое стаканов фильтруют через фильтр. Осадки промывают 7-8 раз горячей

35

Q 5

0

5 д

0

,- 5

5

водой. Фильтрат с промывными водами собирают в один стакан и в нем определяют содержание железа объемным или колориметрическим методами. Результаты измерений приведены в табл. 1 (графа 4) .

П р и м е р 3. Навески угля массой 0,25-2,00 г помещают в стаканы емкостью 200-300 мл, приливают100 мл разбавленной соляной кислоты и, накрыв их часовыми стеклами, ставят на плиты. Растворы кипятят 10 мин и затем фильтруют через фильтр синяя лента. Осадки промывают 4-5 раз горячей водой. Фильтры с осадками помещают в те же стаканы, в которых проводилось разложение, приливают к ним по 60-65 мл разбавленной азотной кислоты и перемешивают. Стаканы накрывают часовыми стеклами, ставят на водяную баню и выдерживают при 82- 84°С в течение 7,5-8,5 мин. Затем стаканы снимают, а растворы фильтруют через фильтр синяя лента. Осадок промывают 7-8 раз горячей водой. Фильтрат и промывные воды собирают в один объем и в них определяют содержание железа указанными способами (колориметрическим и трилонометрическим) . Результаты этих исследований приведены в табл.1 (графа 5).

Пример4. Из усредненной лабораторной пробы угля после тщательного ее перемешивания отбирают две параллельные навески по 0,25-2,00 г, приливают к ним по 100 мл разбавленной соляной кислоты (1:7), кипятят 10 мин и фильтруют через плотные фильтры декантацией. Осадки на фильтрах промывают 4-5 раз горячей водой. Фильтры с осадком помещают в те же стаканы, в которых они обрабатывались соляной кислотой. В стаканы приливают по 60-65 мл разбавленной азотной кислоты плотностью 1,2 г/см3, перемешивают и накрывают их часовыми стеклами. Стаканы с содержимым помещают на водяную баню, предварительно нагретую до 95-100 С, в результате чего температура воды в оводяной бане снижается. При 84-86°С стаканы выдерживают 7,,5 мин, затем снимают, а растворы фильтруют через фильтр синяя лента. Осадок на филвтре промывают 7-8 раз горячей водой. Фильтрат и промывные воды собирают в один объем и в них определяют железо. В

табл.1 (графа 6) приведены данные определения содержания пиритной серы по железу предлагаемым способом.

П р и м е р 5. Налески угля массой 0,25-2,00 г помещают в стаканы емкостью 200-300 мл, приливают 100 мл разбавленной соляной кислоты. Стаканы накрывают часовыми стеклами и содержимое кипятят 10 мин. Растворы фильтруют, осадок на фильтре промывают 4-5 раз горячей водой. Фильтры с осадками помещают в-те же стаканы, в которых проводилось разложение приливают по 60-65 мл азотной кислоты плотностью 1,2 г/см1. Стаканы накрывают часовыми стеклами, ставят на водяную баню и выдерживают при 86- 88°С в течение 7,5-8,5 мин. Затем стаканы снимают и растворы фильтруют через фильтр синяя лента. Фильтр с осадком промывают 7-8 раз горячей водой. Фильтрат и промывные воды собирают в один;стакан и в них определяют содержание железа. Результаты измерений приведены в табл.1 (графа 7).

П р и м е р 6. Навески угля массой 0,25-2,00 кипятят в 100 мл разбавленной соляной кислоты (1:7), Растворы фильтруют, а осадки на фильтрах промывают 4-5 раз горячей водой Фильтры с осадками помещают в те же стаканы, приливают по 60-65 мл азотной кислоты. Стаканы накрывают часовыми стеклами, помещают на водяную баню с двойным дном и выдерживают при 92-94°С 7,5-8,5 мин. Затем содержимое стаканов фильтруют, а осадки на фильтрах промывают 7-8 раз горячей водой. Фильтраты и промывные воды собирают вместе и в них определяют содержание пиритной серы по же-; лезу. Результаты измерений приведены в табл.1 (графа 8).

Сопоставительный анализ данных, приведенных в табл.1, позволяет, отметить, что сходимость результатов измерений с аттестованными значениями удовлетворяет требованиям ГОСТ 8606- 76, если разложение пирита в пробе проводят при 82-88 С. При температурах разложения пробы выше 88 и ниже 82 °С погрешность измерения превышает допустимые значения.

П р и м е р 7. Навески угля массой 0,25-2,00 г помешают в стаканы емкостью 200-300 мл, приливают 100 мл разбавленной ( соляной кислоты.

763756

Стаканы накрывают часовыми стеклами и кипятят 10 мин. Содержимое стаканов фильтруют, осадки на фильтрах промывают 4-5 раз горячей водой. Фильтры с осадками помещают в те же стаканы, в которых проводилось разложение, приливают к ним по 60-65 мл разбавленной азотной кислоты, перемешивают.

10 Стаканы накрывают часовыми стеклами и ставят на водяную баню так, чтобы температура воды стала 82-88°С. При такой температуре пробы выдерживают 6,5 мин. Затем стаканы снимают, а

15 растворы фильтруют через плотный фильтр. Фильтры с осадками промывают 7-8 раз горячей водой. Фильтраты и промывные воды собирают вместе и в них определяют содержание серы

20 по железу. Данные измерений приведены в табл.2 (графа 3).

ПримерЗ. Пробы угля массой 0,25-2,00 г помещают в стаканы, приливают к ним по 100 мл разбавленной (1:7) соляной кислоты. Стаканы накрывают часовыми стеклами и кипятят 10 мин. Стаканы снимают, а их содержимое фильтруют . Осадки на фильтpax промывают горячей водой. Фильтры с осадками помещают в те же стаканы, в которых проводилось разложение, приливают по 60-65 мл разбавленной азотной кислоты и перемешивают, Стаканы накрывают часовыми стеклами и ставят на водяную баню так, чтобы температура воды стала 82-88°С. По истечении 7,5 мин содержимое стаканов фильтруют. Осадки промывают 7-8 раз

горячей водой. Фильтраты и промывные воды собирают вместе и определяют содержание железа объемным или колориметрическим методами. Результаты измерений приведены в табл.2 (графа 4), i

Л р и м е р 9. Пробы угля обраба тывают 100 мл разбавленной соляной кислоты. Через 10 мин кипячения содержимое фильтруют, а осадки на фильтрах промывают. Фильтры с осадками помещают в те же стаканы и приливают к ним разбавленную азотную кислоту. Стаканы помещают в водяную баню и выдерживают при 82-88°С 8 мин. Растворы фильтруют, осадки промывают 7-8 раз горячей водой. Фильтраты и промывные воды собирают вместе и определяют содержание серы по железу. Данные иэмег рений приведены в табл.2 (графа 5),

Пример 10. Из усредненной лабораторной пробы угля отбирают навески от 0,25 до 2,00 г. В стаканы приливают по 100 мл разбавленной

соляной кислоты (1:7), кипятят 10 мин и фильтруют через плотный фильтр декантацией. Осадки на фильтре промывают 4-5 раз горячей водой. Фильтры с осадками помещают в те же стаканы, в которых они обрабатывались соляной кислотой. В стаканы приливают по 60-65 мл разбавленной азотной кислоты, перемешивают и накрывают часовыми стеклами. Стаканы с содержи мым помещают не предварительно нагретую водяную баню. При 82-88°С пробы выдерживают 8,5 мин, затем снимают и растворы фильтруют через плотный фильтр. Осадки на фильтрах промы вают 7-8 раз горячей водой. Фильтраты и промывные воды собирают вместе и определяют содержание серы по железу. 1

В табл.2 (графа 5) приведены данные измерений.

Пример 11. Навески угля массой по 0,25-2,00 г помещают в стаканы емкостью 200-300 мл, приливают к ним по 100 мл разбавленной соляной кислоты. Стаканы накрывают часовыми стеклами и кипятят содержимое 10 мин. Растворы фильтруют, осадки на фильтрах промывают 4-5 раз горячей водой. Фильтры с осадками помещают в те же стаканы, в которых проводилось разложение, приливают к ним по 60-65 мл азотной кислоты плотностью 1,2 г/см3. Стаканы накрывают часовыми стеклами и выдерживают при 82-88 С 9,5 мин. Затем стаканы снимают, а растворы фильтруют. Фильтры с осадками промывают 7-8 раз горячей водой. Фильтраты и промывные воды собирают вместе и определяют содержание серы по железу. Результаты измерений приведены в табл.2 (графа 7).

На основании данных табл.2 можно считать, что при разложении проб в течение 7,5-8,5 мин наблюдается хорошая сопоставимость данных с аттестованными значениями. При времени разложения проб менее 7,5 и более 8,5 мин точность анализа изменяется соответ-

вают 7,5-8,5 мин.

ственно ниже и выше допустимых пределов .

Пример 12, Из усредненных лабораторных проб топлива отбирают навески массой 0,25-2,00 г, помещают их в стаканы и приливают по 100 мл разбавленной (1:7) соляной кислоты. Содержимое стаканов кипятят 10 мин, после чего фильтруют. Осадки на фильтрах промывают 4-5 раз горячей водой. Фильтры с осадками помещают в те не стаканы, в которых пробы обрабатывали соляной кислотой, прилик ним по 50,60,65 и 75 мл азотной кислоты плотностью 1,2 г/см , перемешивают. Стаканы накрывают часовыми стеклами и помещают на водяную баню. При 82-88°С пробы выдерживают

вают 7,5-8,5 мин.

После этого растворы

фильтруют через фильтр синяя лента. Фильтры с осадками промывают 7-8 раз горячей водой. Фильтраты и промывные воды собирают вместе и определяют содержание серы по железу. В табл. 3 приведены данные этих измерений.

Данные табл.3 дают основание считать, что наиболее близкие к аттесто- ванным значениям результаты получают нагреванием проб при 82-88°С с 60-, 65 мл разбавленной азотной кислоты в течение 7,5-8,5 мин.

Предлагаемый способ позволяет повысить точность измерения содержания пиритной серы в пробах угля, сократить время анализа в три раза, улучшить условия труда обслуживающего персонала и снизить на 25-50% расход химических реактивов, применяемых для анализа.

Формула изобретения

Способ определения содержания пиритной серы в углях, включающий кипячение навески исходного материала в разбавленной соляной кислоте, фильтрование, промывку осадка и его окисление разбавленной азотной кислотой, отличающийся тем, что, с целью ускорения анализа и повышения его точности, окисление ведут при нагревании до 82-88°С в течение 7,5-8,5 мин.

Изобретение относится к области химического анализа ,в частности, к определению содержания пиритной серы, и может быть использовано в угольной промышленности и в цветной металлургии. Цель изобретения - повышение точности и снижение времени проведения анализа. Для осуществления способа навеску угля массой 0,25-2,00 г кипятят со 100 мл соляной кислоты для удаления мешающих компонентов, затем фильтруют. К осадку приливают 60-65 мл разбавленной азотной кислоты плотностью 1,2 г/см³ и нагревают при 82-88°С на водяной бане в течение 7,5-8,5 мин. В растворе определяют содержание железа и данные измерений пересчитывают на пиритную серу. Способ позволяет увеличить точность определения, снизить время проведения анализа, улучшить условия труда и уменьшить расход химических реактивов на 25-50%. 3 табл.