Способ получения порошкообразного поливинилового спирта Советский патент 1989 года по МПК C08F116/06 

Изобретение относится к способу получения порошкообразного поливинилового спирта (ПВС) и может быть использовано в химической промышленности, а полученный ПВС - в качестве термопластичного материала для изготовления формованных изделий (труб, пластин, волокон, пленок), профильных изделий; термопластичную переработку ПВС можно проводить прессованием, литьем под давлением,экструзией .

Цель изобретения - упрощение процесса получения поливинилового спирта.

П р и м е р 1 . В одношнековом экструдере ежечасно растворяют 15 кг поливиниллцетлта (ИВА) со степенью

полимеризации (СП) 3900 в 5 кг метанола и перемешивают при 40°С до однородности с раствором 0,9 кг метила- та натрия в 0,5 кг метанола, затем нагревают смесь до 80°С и после 3 мин обработки продукт выгружают, охлаждают до комнатной температуры (20°с), нейтрализуют катализатор уксусной кислотой, промывают смесь ме- .танолом и сушат при 110°С. Полученный поливиниловый спирт (ПВС) представляет собой белый зернистый продукт со средним диаметром частиц 0,6 мм и эфирным числом 18,1 мг КОН/г.

Пример2, Способ осуществляют аналогично примеру 1, но используют 0,6 кг метилата натрия. Полу 1 j to

4ь

&

ы

ченный 1IRC представляет собой белый зернистый продукт со средним диаметром частиц 0,7 мм и эфирным числом 26 мг КОН/г.

ПримерЗ. В реакторе, используемом в примере 1, ежечасно растворяют 30 кг полнвинилацетата со СП 1200 в 10 кг метанола и перемешивают до однородности при 45 С с раствором 1,2 кг метилата натрия в 10 кг метанола, нагревают смесь до 85° С и после среднего времени обработки 1,5 мин продукт выгружают. После охлаждения смеси до 25 С ката- лизатор нейтрализуют уксусной кислотой, промывают смесь метанолом с последующей сушкой при 110°С. Полученный ЛВС представляет собой белый зернистый продукт со средним диамет- ром частиц 0,5 мм и эфирным числом 53,2 мг КОН/г.

П р и м е р 4. Способ осуществляют аналогично примеру 3, но с 0,6 кг метилата натрия. Полученный ПВС пред ставляет собой белый зернистый продукт со средним диаметром частиц 0,4 мм и эфирным числом 105 мг КОН/г

Пример 5. Способ осуществляют аналогично примеру 3, но с 0,3 кг метилата натрия при прочих равных условиях. Полученный поливинил о в ый спирт представляет собой белый зернистый продукт со средним диаметром частиц 0,4 мм и эфирным числом 148,7 мг КОН/г.

П р и м е р 6. R реакторе - одно- шнековом экструдере - растворяют 15 кг поливинилацетата со СП 6800 в 5 кг метанола при 60 С, перемешивают до гомогенного состояния с раствором 0,3 кг метилата натрия в 1,5 кг метанола. Затем смесь нагревают в реакционной зоне экструдера до 90 С, после выдерживания в этих условиях в среднем в течение 3 мин охлаждают до 40°С и удаляют из него. Полученный поливиниловый спирт нейтрализуют уксусной кислотой, промывают метанолом и при 110 С высушивают. Поливиниловый спирт представляет собой белый зернистый продукт со средним размером частиц 0,7 мм и эфирным числом 8,0 мг КОН/г.

Пример, Способ осуществляют аналогично примеру 6, но используют рапнор 0,45 кг гидрооксида натрия в 1,5кг мот,чнола при всех

о

5

п

прочих условиях. Полученный поливиниловый спирт представляет собой белый зернистый продукт со средним размером частиц 0,6 мм и эфирным числом 2,5 мг КОН/г,

П р и м е р 8. Способ осуществляют аналогично примеру 6, но с использованием раствора 0,2 кг гидрооксида натрия в 1,5 кг метанола при прочих равных условиях. Полученный поливиниловый спирт представляет собой белый зернистый продукт со средним размером частиц 0,6 мм и эфирным числом 7,3 мг КОН/г.

Пример9. В экструдере по примеру 6 растворяют 15 кг поливинил- ацетата со степенью полимеризации 440 в 2,5 кг метанола и при 30°С перемешивают до гомогенного состояния с раствором 0,4 кг гидрата окиси натрия в 3,5 кг метанола. Затем смесь нагревают в реакционной зоне экструдера до 75 С, после выдерживания в нем в среднем в течение 3 мин охлаждают до 20 С и выгружают из него. Полученный поливиниловый спирт нейтрализуют уксусной кислотой, промывают метанолом и высушивают при 110 С. Поливиниловый спирт представляет собой белый зернистый продукт со средним размером частиц 0,3 мм и эфирным числом 21,8 мг КОН/г.

Пример 10. Повторяют пример 9 с использованием раствора 0,6 кг гидрата окиси натрия в 3,5 кг метанола и поддерживанием температуры омыления 85 С при прочих равных условиях. Полученный поливиниловый спирт представляет собой белый зернистый продукт со средним размером частиц 0,3 мм и эфирным числом 1,2 мг КОН/г.

П р и м е р 11. Повторяют пример . 9 с использованием 5 кг этанола вместо 2,5 кг метанола и раствора 0,6 кг гидроксида натрия в 4 кг этанола при поддержании температуры омыления 85°С и прочих равных условиях. Полученный поливиниловый спирт представляет собой белый зернистый продукт со средним размером частиц 0,3 мм и эфирным числом 2,3 мг КОН/г.

ПВС, полученный по предлагаемому способу (омыленный 98% поливинил- ацетата), обладает хорошей сыпучестью, представляет собой белый тернистый продукт с диаметром частиц

5147

0,3-0,7 мм и эфирным числом 1,2 - 148,7 мг КОН/г. Полимер, полученный по известному способу, после стадии омыления получают в виде твердой компактной массы, которую разрубают, измельчают в дробилке, а по необходимости размалывают в молотковой мельнице. После этого осуществляют последующие операции - промывку и сушку. По предлагаемому способу после омыления получают порошкообразный гид- ролизат, который может быть сразу промыт и высушен, при этом сохраняется порошкообразная форма.

Формула изобретения

1. Способ получения порошкообразного поливинилового спирта путем осуществления в шнековом экструдере смешения при 30-60°С поливинилацетата со степенью полимеризации 440 0

6800, катализатора омыления 36,7 - 66,7 мас.% от поливинилацетата метилового или этилового спиртов с пос- ледующим омылением поливинилацетата, удалением катализатора, подъемом температуры до 75-90°С и сушкой полученного продукта, отличающий- с я тем, что, с целью упрощения процесса получения поливинилового спирта, подъем температуры до 75 - 90°С осуществляют на стадии омвше- ния в шнековом экструдере с последующим охлаждением полученной после

5 омыления смеси до 20-40°С, а удаление катализатора осуществляют путем нейтрализации его уксусной кислотой и промывки смеси метиловым спиртом.

2. Способ поп.1, о тлич а ю - щ и и с я тем, что, в качестве катализатора используют метилат -или гидрооксид натрия.

Изобретение может быть использовано в качестве термопластичного материала для изготовления формованных изделий. Упрощение способа получения поливинилового спирта достигается тем, что в экструдере смешивают при 30-60°С поливинилацетат со степенью полимеризации 440-6800, катализатор омыления 36,7-66,7 мас.% от поливинилацетата метанола и этанола с последующим омылением поливинилацетата при 75-90°С, после чего охлаждают полученную смесь до 20-40°С, удаляют катализатор путем нейтрализации его уксусной кислотой, промывают смесь метанолом с последующей сушкой полученного поливинилового спирта. В качестве катализатора используют метилат или гидрооксид натрия. 1 з.п. ф-лы.