Производные поливинилового спирта в качестве эмульгаторов Советский патент 1989 года по МПК C08F8/32 B01F17/00 

{ -сн-сн н-снг

UR,

OSO3Na

ОН

С1

где а 12,6-36,7 мол.%, b 12,7- 16,3 моль.%, с 15,3-52,0 мол.%; п 6,2-12,2 мол.%; m 12,1- ,

С1

22,5 мол.%; R, -Н, -СН3,-С4Н9;

R2 - -Н, ,, мил.м. 63000104000. 3 табл.

i

сл

Изобретение относится к поверхностно- активным веществам, конкретно к производным поливинилового спирта, которые проявляют свойства эмульгаторов. Повышение эмульгирующего действия полимерных эмульгаторов достигается новой структурой производных поливинилового спирта общей формулы @ где A= 12,6-36,7 мол.%

B=12,7-16,3 мол.%

C=15,3-52,0 мол.%

п=6,2-12,2мол.%

M=12,1- 22,5 мол.%

R₁=H, -CH₃,-C₄H₉

R₂-H,-CH₃,- -C₄H₉, мол.м. 63000-104000. 3 табл.

Изобретение относится к поверхностно-активным веществам, конкретно к производным поливинилового спирта, которые проявляют свойства эмульгаторов .

Целью изобретения является повышение эмульгирующего действия полимерных эмульгаторов.

Производные поливинилового спирта (ПВС) получают взаимодействием исходного соединения с аминами. Исход-, ное соединение получают по известному способу, вводя в реакционную смесь ПВС, герную кислоту и CH C6H4S02C1, взаимодействие проводят в присутствии пиридина. Известное вещество с сульфатными и п-толу- .олсульфонатными группами нестабильно, при хранении разлагается.

Пример 1. К 22 г производного поливинилового спирта, содержащего 13 мол.% пиридиновых сульфатных групп и 28 мол.% п-толуолсульфонат- ных групп, в 42 мл воды, прибавляют 68 мл 60%-ного водного раствора метиламина и толстостенный стеклянный сосуд закрывают герметически. Смесь перемешивают и оставляют при 50°С на 3 дня, периодически помешиJ

4 & Ј СП 1

вая. Отгоняют метиламин, полимер осаждают смесью н-бутанола с диэтило- вым эфиром (1:1), нейтрализуют гид- роксидом натрия (.10%-ным раствором) и сушат. Выход метиламинного производного поливинилового спирта 7,1 г. В продукте содержится 3,92 мас.% азота и 7,01 мас.% серы.

Примеры 2-5. Способно приме- рам 2-5 осуществляют аналогично. Условия конкретных примеров приведены в табл.1. В табл. 1 указаны количество и природа амина, растворителя, выход продукта..

В табл.2 приведены характеристики дошученных эмульгаторов (мольный состав , молекулярная масса), данные элементного анализа.

В табл.3 приведено сравнение эмульгирующей способности различных эмульгаторов.

1 Молекулярную массу (ММ) конечного продукта определяют косвенным путем. .Экспериментально определяют среднюю степень полимеризации поливинилового спирта и элементарный состав продуктов (элементный анализ)

Среднюю степень полимеризации поливинилового спирта определяют по известной методике.

1 г очищенного поливинилового )Спирта растворяют при нагревании в 100 мл воды. Раствор фильтруют при

комнатной температуре. Наполняют

капиллярный вискозиметр и определяют вязкость при 30° С в отношении воды при той же температуре. 20 мл раствора выпаривают на чашке известного веса и высушивают при 105±2°С до постоянного веса. Вычисляют концентрацию раствора (г/л). Среднюю степень полимеризации вычисляют по формуле:

,- .3 t--°- г

где Рд - средняя степень полимерияации;

t0 - время течения воды, с; Ц - время течения раствора,с. ММ определяют расчетным путем, используя данные по степени полимеризации, элементного анализа (определяют содержаниеЯ,8,С1) и количества двойных связей.

Количество двойных связей определяют бромированием в водной среде.

0

5

0

Структура полученных соединений подтверждена ИК-спектрами: имеется полоса в области 1230 см , что говорит о наличии сульфатных групп; в области 1115 , что подтверждает нали- чие аминных групп; в области 3400 см - наличие гидроксильных групп и в области 3040, 1655 и 1620 - наличие двойных связей.

Определение эмульгирующей способности основано на исследовании стойкости эмульсии, получаемой при конденсации водяного пара в вазелиновом масле в присутствии моющего вещества.

В пробирку вносят 10 мл вазелинового масла и исследуемое вещество в виде 10%-ного раствора или суспензии. Пробирку помещают в воду с температурой 19 С. В пробирку пропускают водяной пар в течение 7 мин. Температура в пробирке повышается до 88- 91°С. Потом пробирку переносят в воду с температурой 93-95°С. Отмечают объем эмульсии в пробирке, который должен быть равен 40-45 мл, и объем выделившегося водного слоя эмульсии через 2,5 и 10 мин от начала ее разрушения.

Эмульгирующую способность моющих веществ в % (Э) вычисляют как отношение количества воды, находящейся в верхнем эмульсионном слое, к количеству эмульсии через 10 мин от начала разрушения:

г г

(V г у±)

v - v

100,

V V

общий объем эмульсии, мл; объем нижнего водного слоя через 10 мин после начала разрушения эмульсии, мл.

Свойства синтезированных производных поливинилового спирта зависят от количества функциональных групп. Так, с увеличением содержания сульфатных групп увеличивается растворимость в воде. Продукты, содержапдие вторичный азот, растворяются лучше, чем продукты, содержащие третичный азот.

Формула изобретения

Производные поливинилового спирта общей формулы

{ -сн-сн Д-сн снг Дсн-сн2-Ц-сн-сн2 --сн-сн2Ц

OS03Na NK,

ОН

С1

а

ъ

с п

m

12,6-36,7 мол.%; 12,7-16,3 мол.%; 15,3-52,0 мол.%; 6,2-12,2 мол.%; 12,1-22,5 мол.%;

Сульфатные группы присутствуют в виде кислых э Ьиргов (пиридиновые соли) и среднмх эфнров.

I

Таблнца2

С1

R, -Н, -СН,,Н-С4Нд; °2. Н, -СН, ,

с мол.м,63000-Ю4000 в качестве эмульгаторов .

Таблица I

-NHCHj

-дан,),

-М(н-С,Н9) -Н(н-С4Н,12

Известный поли- винилсульЛдт (б лминной группы)

ММ известного поливинилсульфата 72000, содержание звеньев ПВС - 80,2 мол.%, звеньев ПВС, содержащих сульфатные группы, 19,8 мол.%.

Т а 5 л и ц л 3

28,6 24,8 17,4 16,7 20,0

4,8