Способ управления очисткой шихты для полимеризации изопрена Советский патент 1989 года по МПК C08F136/08 C08F136/04 G05D27/00 

1

Изобретение относится к области автоматизации полимеризационных процессов и может быть использовано в производстве синтетического цис,-1 ,4- полиизопрена (каучука СКИ-3).

Целью изобретения является повышение полимеризационной активности шихты, снижение дозировки комплексного катализатора на мономер.

Сущность способа управления заключается в следующем.

На фиг.1 представлена зависимость полимеризационной активности изопре-. низопентановой шихты от времени и температуры ее обработки алюминийорга- ническим компонентом катализатора - триизобутилалюминием (ТИБА); на фиг.

фиг.2 - блок-схема реализации предлагаемого способа управления.

Полимеризацийиная активность шихты определялась периодом полупревращения мономера в полимер под воздействием стандартного комплексного катализатора. Кривые 1-3 характеризуют зависимость полимеризационной активности шихты от времени взаимодействия ТИБА с микропримесями при

температурах гаихты ,о, - °

tf зо с, t.

10°С и t соответственно. Из представленных данных следует, что чем ниже температура в зоне взаимодействия ТИБА с микропримескми, тем больше требуется времени для их полной дезактивации и достижения п©

1

СО 4ь

сд

г

выгаенной, относительно исходной, полимеризационной активности шихты.

Некоторое время достигнутая повышенная активность шихты сохраняет- ся на постоянном уровне. Причем чем ниже температура -шихты, тем более длительное это время. Дальнейшее увеличение времени взаимодействия приводит к снижению полимеризационной активности до исходной, что связано с протеканием в зоне взаимодействия вторичных реакций с образованием продуктов, снижающих активность гаихты. Сказанное справ.едливо при условии, что избыточная/концентрация ТИБА в шихте после взаимодействия с микропримесями стабилизируется на уровне 1-2-10 г/л шихты.

Пример 1. Полимеризацию изопрена проводят в четырех полимери- зационных батареях. Каждая из батарей состоит из 3 реакторов,

Схема для реализации способа (фиг.2) включает аппарат 1 для пред- зрительной осушки шихты активной окисью алюминия; датчики расхода 2 и температуры 3 шихты; разрывную емкость 4, насос 5, теплообменник 6, датчик 7 температуры захоложенной гаихты, участок трубопровода 8 подачи шихты, реактор 9 полимеризационной батареи, аппарат 10 для приготовления углеводородного раствора ТЙБА, насос И подачи раствора ТИБА, регулятор 12, датчик 13 и исполнительный механизм 14 суммарного расхода раствора ТИБА; трубопроводы 15 и 16 подачи раствора ТИБА в шихту; регулятор 17, датчик 18, исполнительный механизм 19 подачи ТИБА до разрывной емкости, регулятор 20, датчик 21, исполнительный механизм 22 подачи ТИБА после разрывной емкости; дат- чик 23, регулятор 24 концентратоме- pa ТИБА в шихте; регулятор 25 соотно- шения потоков ТИБА, вводимых до и после разрывной емкости; вычислительное устройство 26.

В первые по ходу полимеризлцион- ных батарей реакторы 9 подают комплексный катализатор на основе ТЈС14 и ТИБА с эквимолярным соотношением Al/Ti. Изопренизопентановая шихта с содержанием изопрена 15 мас.% после алюмогелевой осушки в аппарате

1поступает в разрывную емкость 4 0 объемом v, 100 м и далее насосом

5 транспортируется через теплообменник 6, трубопровод 8 в первые реакторы 9.

Суммарный объем v теплообменника

Л

5 6 и трубопровода 8 составляет 20 м ; расход гаихты Сш, измеренный датчиком

2расхода, 150 м /ч; температура шихты в разрывной емкости 4, измеряемая датчиком 3 температуры, 35°С$ темпе0 ратура шихты в теплообменнике 6, измеряемая датчиком 7 температуры, -5°С.

В аппарате 10 готовят толуольный раствор ТИБА с концентрацией Ст, рав5 ной 35 г/л. Подачу ТИБА на дезактивацию микропримесей в шихту осуществляют насосом 11.

Датчиком 23 измеряют избыточную концентрацию ТИБА в шихте, которую

0 стабилизируют на уровне (1-1,5)-10 г/л гаихты.

-з

Стабилизацию указанной концентрации ТИБА в шихте осуществляют изменением суммарного расхода ТИБА, испол- нительным механизмом 14 и регулятором 12 расхода ТИБА, задание которому корректирует регулятор 24 по информации от датчика 23 концентрации ТИБА. При этом суммарный расход ТИБА 42,9 л/ч.

Вычислительное устройство 26 по информации о расходе шихты, ее температуре до разрывной емкости и в теплообменнике, с учетом суммарного расхода ТИБА рассчитывает соотношение расходов ТИБА, подаваемых по трубопроводам 15 и 16.

Результаты расчета следующие:

Изобретение относится к автоматизации полимеризационных процессов и может быть использовано в производстве синтетического цис-1,4-полиизопрена. Изобретение позволяет повысить на 25-30% полимеризационную активность шихты и снизить на 20% дозировку комплексного катализатора на мономер в процессе очистки шихты путем подачи в нее алюминийорганического компонента катализатора и стабилизации его остаточной концентрации за счет того, что поток алюминийорганического компонента разделяют на два потока, один вводят в поток шихты до, а второй- после разрывной емкости по ходу шихты, соотношение расходов которых регулируют в зависимости от времени взаимодействия алюминийорганического компонента с микропримесями и температуры шихты. 1 з.п. ф-лы, 1 табл., 2 ил.

SIL

GT2.

0,58-0,0133 (-5) - 20/150

100Л,0 2°/15° - ° 58 - °-° 33 -5)

2Г«Т

1+ L ijTi

42А8,

К07Т5 37 2 л/4

0,15

GT- GYi 42,8 - 37,2 5,6 л/ч,

5

Нолучен {ый результат от вычислительного устройства 26 в виде лнев- мосигнала поступает на регулятор 25 соотношения, который устанавливает задание регуляторам 17 и 20 расхода ТИБА таким образом, чтобы расход ТИБА, подаваемый по трубопроводу 15, составлял С 5,6 л/ч, по трубопроводу 16 - СТ2 37,2 л.

При указанном режиме очистки шихты дозировка комплексного катализатора на мономер в процессе полимеризации составляет 0,31%, конверсия мономера 92,1%.

Лабораторный анализ полимериза- ционной активности шихты, отобранной из трубопровода шихты у датчика 23, определяемые периодом полупревращения мономера в полимер, составляет 17,5 мин.

Параметры процесса полимеризации при указанных режимах очистки шихты представлены в таблице.

Пример 2. Условия процесса такие же, как в примере 1.

Унеличивают нагрузку на батареи

400 м /ч. Для регулировало f u,

ния мол.м. полиизопрена температуру

в теплообменнике 6 повышают с i о

-5°С

до 4 С. Суммарный расход ТИБА на очистку пихты с помоо1ью регуляторов 12 и 24 по информации от датчика 23 устанавливается автоматически. Вычислительное устройство 26 выполняет оператором расчет соотношения расходов и расходы ТИБА, подаваемого до и после разрывной емкости. С помощью регулятора 25 соотношения и регуляторов 17 и 20 выполняют их стабилизацию.

Значения контролируемых параметров процесса полимеризации при указанном режиме очистки шихты представлена в таблице. Из представленных данных следует, что несмотря на возросший расход шихты ее прли- меризационная активность повысилась, что свидетельствует об оптимальных условиях очистки. Незначительное увеличение дозировки комплексного катализатора на мономер и снижение его конверсии связано с уменьшением времени пребывания в полимеризационных батареях из-за увеличения расхода пихты. Формула изобретения

794596

стабилизации концентрации алюминий- органического компонента катализатора, вводимого в шихту для дезакти- j. вашги микропримесей, изменением его расхода, отличающийся тем, что, с целью повышения поли- меризационной активности шихты и снижения дозировки комплексного катаЮ лизагора на мономер, поток алюминий- органического компонента разделяют на два потока, один вводят в поток шихты до, а второй - после разрывной емкости по ходу шихты, стабилизацию

15 концентрации алюминийорганического компонента в шихте осуществляют изменением суммарного расхода алюминий- органического компонента, а соотношение его расходов, подаваемых до

20 и после разрывной емкости, изменяют в зависимости от времени взаимодействия алюминийорганического компонента с микропримесями и температуры шихты в разрывной емкости и тепло25 обменнике.

35 Отч К - K,tz

f-L

..

5

0

5

0 ГДе °т и С т2

t, и ta

/ VАС-, И

К и К,

-расходы алюминий- органической компоненты катализатора, подаваемого до и после разрывной емкости соответственно, м /ч;

-температура шихты

в разрывной емкости и теплообменнике, соответственно, С;

-время взаимодействия алюминийорганического компонента катализатора с микропримесями в разрывной емкости и теплообменнике соответственно, ч;

-коэффициенты.

Параметры процесса очистки шихты

Расход шихты Сш, м / Температура в емкости 4, С

Температура шихты в теплообменнике и трубопроводе 8, t С

Концентрация раствора ТИБА Пт,г/л

Суммарный расход

ТИБА ZC;T , л/ч

Отношение расходов ТИБА 0Т(/Г,та

Расход ТИБА GT ,л/ч Расход ТИБА GTi, л/ч

Избыточная концентрация в пихте, С и г/л

Дозировка к/кат, на моном., %

Конверсия моном.,%

Полимериз ационная активность шихты период полупревращения , мин

Режим работы

при- пример 1 I мер 2

150 400 3530

-5

35

35

42,8116,2

0,153,3

5,689,2

37,227

ЫП 3 1,5- 10

0,31 0,30 92,1 89

17,5 16,0

nh O l

B Q

1 г-пф

и i s o

tt rwbjahiTiduodxriH э ygui b-ngwMdQOkrnveg ituadq

0 gl

t O

z o

0

dQOkrnveg ituadq

t O

z o

0