Известны способы получения 4,4-диоксидифенил-2,2-пропана, являющегося широко используемым полупродуктом для синтеза поликарбонатов и эпоксидных сл5ол, из фенола и метилацетилена в присутствии катализаторов.
Указанные способы приводят к образованию значительного количества (до 40%) побочных продуктов и не позволяют получить достаточно высокого выхода 4,4-диоксидифенил-2,2-пропана.
В данном изобретении, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве катализатора применяют комплексное соединение трехфтористого бора с солями металлов V, VII и VIII групп периодической системы элементов Д. И. Менделеева, например с азотнокислым висмутом, или фосфорнокислым железом, или сернокислым марганцем.
Для получения 4,4-диоксидифенил-2,2-пропана в соответствии с предлагаемым способом в расплав фенола вводят катализатор, а затем барботируют метилацетилен при температуре 40-80°. После завершения реакции отгоняют избыточный фенол, а из остатка кристаллизацией из хлорбензола выделяют дифенилолпропан.
Пример. К 50 г перегнанного фенола при температуре 45° прибавляют 1,25 г трехфтористого бора путем барботажа газообразного ВРз через расплавленный фенол (количество введенного ВРз определяют по привесу), а затем 0,025 г азотнокислого висмута В1(ЫОз)з 5Н2О. Через реакционную смесь барботируют 1 л метилацетилена со скоростью 0,5-2,0 л/час. После окончания реакции избыточней фенол отгоняют в вакууме при температуре 120-130° и остаточном давлении 5-10 мм рт. ст. Остатки фенола отгоняют с водяным паром. Выпавший из воды кристаллический дифенилолпропан очищают кристаллизацией из хлорбензола и получают его в виде кристаллов, окрашенных в елаj b 148032- 2 -
бый желтый цвет, с температурой плавления 156-158°. Выход, считая на прореагировавший метил ацетилен,- 90-95%.
При иснользовании вместо азотнокислого висмута фосфорнокислого железа получают дифенилолпропан с выходом 96% и температурой плавления 155-156°, а при применении сернокислого марганца выход составляет 95Vo, а температура плавления продукта-157-158°. Фосфорнокислое железо добавляют в количестве 0,02 г на 50 г фенола, а сернокислый марганец в количестве 0,05 г.
Предлагаемый способ позволяет осуществить производство 4,4диоксидифенил-2,2-пропана с высоким выходом и высокой степени чистоты.
Предмет изобретения
Способ получения 4,4-диоксидифенил-2,2-пропана из фенола и метилацетилена в присутствии катализаторов, отличающийся тем, чго, с целью увеличения выхода целевого продукта, применяют катализатор, состоящий из кристаллогидратов азотнокислого висмута, фосфорнокислого железа, сернокислого марганца.
