Способ получения 1,4-диамино-2,3-дицианантрахинона и 1-окси-4-амино-2,3-дицианантрахинона Советский патент 1962 года по МПК C07C255/58 C07C255/59 C09B1/22 C09B1/20 C09B1/50 C09B1/50 

Известны способы получения 1,4-диамино-2,3-дициа«антрахинона и 1 -окси-4-амино-2,3-ДИЦианантрахинона, являющихся промежуточными продуктами при синтезе красителей для синтетических волокон (например, ацетилцеллюлозы и полиэтилентерефталата), дерТствием цианистого натрия в водной среде соответственно на 1,4-диаминоантрахинон-2сульфокислоту и 1-окси-4-амакоанграхинон-2-сульфокислоту.

Известные способы приводят к получению смеси указанных дицианантрахинонов с соответствующими моноцианзамещенными, и для получения их в чистом виде необходимо, чтобы они были отделены от побочных продуктов.

В данном изобретении, с целью повышения выхода и улучшения качества целевых продуктов, предлагае-.ся процесс проводить в присутствии нитрита натрия или и-питробензолсульфокислого натрия, которые вводятся в реакционную среду вместе с цианистым натрием.

Полученные предлагаемым способом дицианантрахиноны содержат лишь незначительную примесь моноцианзамещенных и могут применяться для -получения красителей без предварительной очистки.

Во избежание опасности отравления при фильтрова«ии реакционной массы, содержащей избыток цианистого натрия, по окончании цианирования проводят обезвреживание цианистых солей путем обработки тиосульфато м натрия. Такая обработка не снижает выхода и не ухудшает качества продуктаПример I. 86,7 г сернокислой пасты, полученной сульфированием лейко-1,4-аминооксиантрахинона (авт. св. N° 144920) с содерлсанием 20,0 г основного вещества, 44,0 г серной кислоты и 22,7 г воды, размешивают ,в течение 30 мин при температуре 100° с 320 мл воды и 32 г едкого натра. Затем температуру понижают до 40° и прибавляют 10 г тлекислого натрия, 34.6 г цианистого натрия (88,7%-ного)

№ 148066

и 5 г нитрита натрия. Смесь нагревают до 90°, перемешивают при этой температуре 5 час, охлаждают до 80°, прибавляют еще 200 мл воды и 150 г кристаллического тиосульфата натрия и перемешивают 1 час при температуре 80°. После охлаждения до комнатпой температуры осадок отфильтровывают, промывают последовательно 10%-ным раствором поваренной соли, 100 мл 5%ного раствора соляной кислоты, горячей водой и сушат при температуре 80-90°. Выход 1-окси-4-амино-2,3-диц1ианантрахинона-12,5 г (72% от теоретического).

Пример 2. 51,4 г солянокислой пасты 1,4-пиаминоантрахинон-2сульфокислоты, полученной сульфировацием лейко-1,4-диаминоантрахинона, с содержанием 21,6 г основного вещества, 1,5 г соляной кислоты и 28,3 г воды размешивают в течение 30 мин при температуре 100° с 340 мл воды и 3,9 г едкого натра. Затем температуру понижают до 40° и прибавляют 1,43 г углекислого натрия, 22,9 г цианистого натрия (88,7%-ного) и 12,4 г и-нитробензолсульфокис-лого натрия. Смесь нагревают до 90°, перемешивают при этой температуре 5 час, охлаждают до 80° и прибавляют 103 г кристаллического тиосульфата натрия. Перемешивают 1 час при температуре 80° и охлаледают до комнатной температуры. Осадок отфильтровывают, промывают горячей водой и сушат при температуре 80-90°- Выход 1,4-диамино-2,3-дицианантрахинона-13,9 г (71,0% от теоретического).

Предлагаемый способ весьма прост и позволяет с высоким выходом получать полупродукты для производства синих красителей для лавсана и апетатного шелка.

Предмет изобретения

Способ получения 1,4-диамино-2,3-дицианантрахинона и 1-окси4-амино-2,3-дициапантрахинона действием цианистого натрия в водной среде соответственно на 1,-4-диаминоантрахинон-2-сульфокислоту и 1-окси-4-аминоантрахинон-2-сульфоки слоту, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и улучшения качества целевых продуктов, процесс проводят в присутствии нитрита натрия или м-нитробензолсульфокислого натрия.