Способ получения 1,4-диамино-2,3дибромантрахинона Советский патент 1980 года по МПК C07C87/14 

Изобретение относится к усовершествованному способу получения 1,4-диамино-2,3-дибромантрахинона полупродукта для дисперсных краентелей. Известен способ получения 1,4 -диамино-2,3-дибромантрахинона бромированием 1,4-диаминоантрахинона в среде нитробензола при 58-6 в течении 10 ч. Выход продукта 82,3% fl.. Недостатками известного способа являются недостаточное качество, обусловленное присутствием монобро замещенного диаминоантрахинона и х низарина, низкий выход, использование токсичного нитробензола, необходимость окисления лейко-1,47 -диаминоантрахинона нитробен золом до 1,4-диаминоантрахинона. Целью изобретения является устр нение указанных недостатков и повы шение выхода целевого продукта. Для достижения указанной цели лейко-1,4-диаминоантрахинон бромируют бромом в присутствии йода в среде концентрированной серной кис лоты, предпочтительно при 135-140° в течение 2,5-3,0 ч и выделяют готовый продукт известным методом, фильтруют и сушат . Пример, в стеклянную колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником, загружают 60,0 вес.ч. концентрированной серной кислоты, при размешивании вносят 4,0 вес.ч. лейко-1,4-диаминоантрахинона, нагревают до 100°С, загружают 0,2 вес.ч. йода и за 1ч при lOOplloc придают.8,О вес.ч. брома, нагревают до 135-140 С, размешивают 2,5-3,0 ч. при указанной температуре. Затем массу охлаждают до 20-25 с, выливают на 160 МП ледяной воды, содержащей 2,8 г бисульфита натрия, размешивают 30 мин/фильтруют, промывают водой, сушат. Получают 6,7 вес.ч. сухого продукта, что соответствует выходу 98,2% с содержанием брома 40,6%. Теоретическое содержание брома 40,6%. Формула изобретения Способ получения 1,4-диамино-2,3-дибромантрахинона путем бромироваl:Sii SS gS S r ii:fУ ff ii iK №Sf& K ШlKf Kii iii: №si:lЁ L-,Ls...t..:is;N -,:5i5fУ . З ; ; .747851 4 , , ,

ния аминопроизВОДНЫХ антрахинонав присутствии йода, а в качестве

в среде растворителя, с последующимрастворителя применяют концентрйровьаделением и сушкой целевого продук-ванную серную кислоту,

та, отличающийся тем.Источники информации,

что, с целью увеличения выходаце-принятые во внимание при экспертизе

левого продукта, в качестве амино-, 1. Патент Швейцарии 344078

производного используют лейко-1,4-кл. 12 а 37, опублик. I960 fnpOTO-диаминоантрахинон, процесс ведуттиг.