СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5-НИТРО-1,4-ДИСУЛЬФИМИДО-2,3- ДИГАЛОИДАНТРАХИНОНОВ Советский патент 1966 года по МПК C07C303/40 C07C311/00 C07D285/14 C07B39/00 

Известен способ получения 5-нитро-1,4-дисульфимидо-2,3-дихлорантрахинона, состоящий в том, что 1,4-диаминоантрахинон последовательно хлорируют в среде нитробензола и полученный при этом продукт сульфируют, нитруют и омыляют концентрированной серной кислотой.

С целью расширения сырьевой базы и упрощения технологии, предлагается способ получения 5-нитро-1,4-дисульфимидо-2,3-дигалоидантрахинонов путем галоидирования 5-нитро-1,4-дисульфимидоантрахинона в среде минеральной кислоты.

Пример . К 100 мл концентрированной серной кислоты прибавляют 10 г 5-нитро-1,4дисульфимидоантрахинона и 0,3 г йода, размешивают 10 мин при комнатной температуре и загружают 5 мл (15,6 г) брома. Смесь нагревают до 60°С и выдерживают при этой температуре 10 час.

По окончании выдержки осадок отфильтровывают, промывают- серной кислотой, а затем водой до нейтральной реакции по конго.

Выход 5-нитро-2,3-дибром-1,4-дисульфимидоантрахинона составляет 11,8 г (85%). Перекристаллизовывают из хлорбензола.

Найдено, %: Вг 28,10.

Вычислено, %: Вг 28,12.

CiiHsOsNgBraSa.

Пример 2. К 100 мл концентрированной серной кислоты прибавляют 5 г 5-нитро-1,4дисульфимидоантрахинона и 0,2 г йода, нагревают при размешивании до 60°С и при этой температуре в течение 5 час через смесь пропускают сильный ток хлора. По окончании хлорирования осадок отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции по конго.

Выход 5-нитро-1,4-дисульфимидо-2,3-дихлорантрахинона составляет 1,75 г (75%). Перекристаллизовывают из хлорбензола.

Вычислено, %: С1 14,88.

Найдено, %: С1 14,20.

CwHaOsNgCbSa. Предмет изобретения

Способ получения 5-нитро-1,4-дисульфимидо-2,3-дигалоидантрахинонов, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы и упрощения технологии, 5-нитро-1,4-дисульфимидоантрахинон подвергают галоидированию в среде минеральной кислоты.