Способ получения кумарон-инденовых смол Советский патент 1962 года по МПК C08F132/02 C08F4/14 

Известны способы получения кумароиинденовых смол из тяжелого бензола с применением катализаторов типа хлористый алюминий, эфират фтористого бора, комплекс фтористого бора с уксусной кислотой, серная кислота и др. Недостаток известных способов заключается в том, что процесс получения смол ведут прерывно из-за необходимости удаления катализатора, осуществляемого путем щелочной и водной промывки полимеризата.

Для устранения этого недостатка в описываемом способе получения кумаронинденовых смол полимеризацию тяжелого бензола осуществляют в. присутствии газообразного фтористого бора в качестве катализатора под избыточным давлением, например, 1,2-2,0 атм.

Такой способ, кроме непрерывности процесса, обеспечивает получение смол с повыщенными качественными показателями, а создаваемое бористым фтором избыточное давление позволяет полностью извлекать смолообразующие вещества из тяжелого бензола. Расход фтористого бора составляет примерно 1,7--2,5 кг на одну тонну кумаронйнденовой смолы, что значительно ниже расходов других катализаторов при полимеризации непредельных соединений тяжелого бензола.

На чертеже схематически изображена установка для осуществления способа.

Фтористый бор, используемый в качестве катализатора, получают из тетрафторбората калия с добавкой борного ангидрида для предотвращения образования фтористого водорода. Полученный таким образом в генераторе / фтористый бор для улавливания следов воды пропускают через емкость 2 с концентрированной серной кислотой. Перед емкостью 2 и за ней расположены буферные емкости 5 и . Осуц-Гённый фтористый бор собирается в газометре 5, где в качестве запорной жидкости используют абсолютный толуол.

Полимеризацию тяжелого бензола осуществляют непрерывно при комнатной температуре в колонне 6 с 11асадкой, в которую он подается

№ 148232-2

нз мерника 7. Технический тяжелый бензол перед полимеризацией разбавляют сольвентом до концентрации смолообразующих 35-40% и однократно промывают 75%-ным водным раствором серной ки.слоты (1% по объему раствора). Газообразный фтористый бор подают противотоком в низ колонны 6. Продукты .полимеризации совместно с растворенным фтористым бором собирают в емкость 8. Не вступивший в реакцию и нерастворимый фтористый бор собирают в ,газометре 9. Удаление растворенного в полимеризате и разрушение комплексов фтористого бора с полимеризатом -осуществляют нагреванием его до кипепия. Выделившийся фтористый бор собирают в газометр 9. После удаления фтористого бора полимеризат представляет собой прозрачную вязкую жидкость красноватого цвета. Для выделения кумаронинденовой смолы производят отгонку сольвента перегретым паром с температурой последнего 220° до достижения температуры массы 190°.

Характеристика смолы:

удельный вес1,089

молекулярный вес900-1000

содержание фторане содержит температура размягчения (метод кольца и шара) 120-135°

водопоглощаемость через 24 час0.000

проба на медную пластинкувыдерживает

проба на железную пластинкувыдерживает

Предмет изобретения

Способ получения кумаронинденовых смол из тяжелого бензола в присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью обеспечения непрерывности процесса, полимеризацию тяжелого бензола осуществляют в присутствии газообразного фтористого бора в качестве катализатора под избыточным давлением (например, 1,2-2 атм).

FF LJl