Способ получения нитрилов алифатических кислот Советский патент 1962 года по МПК C07C253/22 C07C255/03 B63B21/56 

Нитрилы служат сырьем для получения первичных и вторичных аминов, применяемых как растворители пластмасс, а также в качестве экстрапирующих веществ при флотации.

Известные периодические способы получения нитрилов заключаются в действии избытка газообразного аммиака на алифатические кислоты при повыщенной температуре и давлении до 5-7 атм в присутствии катализатора (соли жирных кислот или дегидратирующие средства: фосфорная «ислота, силикагель и др-)- Существуют также непрерывные процессы, осуществляемые при атмосферном давлении.

Недостатком описанных методов является сравнительно низкий выход готового продукта (90%) и доВОльно сложное технологическое оформление процесса регенерации избыточного аммиака.

Предлагаемый способ нитрилирования при 15 атм с применением дегидратирующего катализатора ГИПХ-101 (Госхимкомитет, ТУ № ЕУ-32-53) дает возможность вести непрерывный процесс с выходом от 95 до 99% для кислот с различным молекулярным весом или с их смесями и упростить и удещевить технологическую схему регенерации аммиака.

При нитрилировании жирных кислот, «апример стеариновой, оба компонента (жидкий аммиак и стеариновая кислота), под давлением 15 атм и температуре 390° подают в реакционную печь проточного типа из нержавеющей стали.

На каждый литр катализатора ГИПХ-101 падают в течение часа 0,3 л стеариновой кислоты и 0,12 уг жидкого аммиака. Аммиак на пути к реактору испаряют, а стеариновую кислоту нагревают. Компоненты не должны смешиваться во избежание образования аммиачной соли стеариновой кислоты, способной закупорить реажтор.

Кислоту подают по отдельной трубе в верхнюю зону реактора. Смесь из реактора через холодильник попадает в разделитель, где газообразный аммиак отделяется от жидкого продукта.

Газообразный аммиак поступает в холодильник, конденсируется и собирается в емкость.

Смесь жидких продуктов из разделителя и емкости дросселируется и поступает в непрерывно действующую ректификационную колонну, в которой аммиак при 9-11 атм отгоняется и в жидком виде снова поступает в колонну синтеза. Кубовый остаток состоит из двух слоев: нижнего водного и Верхнего - стеарилонитрила с небольшой примесью стеариламида и непрореагировавшей кислоты.

После отгонки воды и дистилляции под вакуумом ( мл рт. ст.) получается почти бесцветный продукт с температурой плавления 36- 37° и температурой кипения 180-194°.

При нитрилировании различных фракций жирных от С до С20 получаются продукты со следующими характеристиками:

Предмет изобретения

Способ получения нитрилов алифатических кислот действием газообразного аммиака на алифатические кислоты при тем пературе 390°, отличающийся тем, что процесс осуществляют с использованием катализатора типа ГИПХ-101 (ТУ № ЕУ-32-53, Госхимкомитет) под давлением 15 атм.