Способ очистки плава -меркаптобензтиазола Советский патент 1981 года по МПК C07D277/72 C08K5/47 

воримость при температуре растворепия (130°С) была не пиже 46 г/100 мл растворителя, при температуре фильтрации - не выше 3 г/100 мл растворителя. Такими свойствами обладают хлорбензол и нитробензол.

Достаточно высокие температуры кипения (132; 211°С) предлагаемых растворителей позволяют выливать расплавленную автоклавную массу с температурой 220- 250°С в растворитель.

Соотношение автоклавной массы и растворителя 1 : (1,5-3,0). Образуюшуюся суспензию фильтруют, промывают чистым растворителем и сушат в вакууме. Растворитель из фильтрата регенерируют перегонкой и возврашают в процесс.

Как было устаповлено, многократная регенерация растворителя не оказывает влияние на его качество. Она не приводит к накоплению примесей в растворителе и в отличие от многократного возврата смол не снижает качества очищенного 2-МБТ (см. таблицу).

Пример 1. В колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром, содержащую 120 мл хлорбензола, нагретого до 80°С, вливают 55,55 г автоклавной массы с содержанием 2-МБТ 88,98%. Нагревают смесь до 130С до полного растворения 2-МБТ. Полученный раствор при перемешивании охлаждают до 20°С. Осадок отфильтровывают. Промывают 30 мл чистого хлорбензола и сушат.

Получают 46,8 г продукта с содержанием 2-МБТ 99,97%, т. пл. 180-181,5°С. Содержание примесей: 0,01% бензтиазола, 0,02% серы.

Хлорбензол регенерируют перегонкой, отбирая фракцию, кипящую в интервале температур 130-132°С. Получают 105 мл хлорбензола. Содержание примесей: 0,010- 0,015% бензтиазола, 0,03-0,07% анилина.

Регенерированный хлорбензол используют для очистки плава 2-МБТ в следующем опыте.

Пример 2. Очистку автоклавной массы 2-МБТ проводят по методу, описанному в примере 1, но в качестве растворителя используют нитробензол (заливают 45 г автоклавной массы 2-МБТ с содержанием 2-МБТ 88,98%, нитробензола 60 мл). Получают 35,4 г продукта, содержание 2-МБТ в котором составляет 99,47%. Темнература плавления его 180-181,5°С. Содержание примесей: 0,01% бензтиазола, 0,02% серы.

Формула изобретения

1.Способ очистки плава 2-меркаптобензтиазола, полученного конденсацией под давлением анилина, серы и сероуглерода, органическим растворителем, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса и ликвидации сточных вод, плав 2-меркаптобензтиазола растворяют в органическом растворителе при 120- 130°С с последующим охлаждением до О- 30°С.

2.Способ по н. 1, отличающийся тем, что в качестве органического растворителя используют хлорбензол или нитробензол.

3.Способ по н. 1, отличающийся тем, что весовое соотношение плава 2-меркантобензтиазола и растворителя равно 1 : :(1,5-3,0).

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США № 3031073, кл. 260- 306, 1975 (прототип).