Способ получения третичных ароматических алкиламинов Советский патент 1962 года по МПК C07C211/05 C07C209/10 C07C211/48 

Известны способы получения третичных ароматических алкиламинов алкилированием ароматических аминов галоидалкилами в присутствии связывающих кислоту реагентов, например едкой щелочи, углекислого кальция я др.

В некоторых случаях реагентом, связывающим кислоту, служит амин, имеющийся в реакционной смеси.

к; недостаткам применения указалных нейтрализующих вещест в относится образование значительного количества минеральных солей, способствующих загустеванию реакционной массы, и трудность .их эвакуации, а также гидролиз галоидного алкила и диэтилирование алкиламинов, ведущих к снижению выхода.

Предлагаемый способ получения третичных ароматических алкиламинов отличается применением в качестве связующего кислоту агента третичного алкилам,ина (идентичного получаемому), который вводится в реакционную смесь в количестве, необходимом для полного связывания выделяющегося в результате реакции галоидводорода, что позволяет достигнуть полноты алкилирования и простоты разделения продуктов реакции.

Реакцию проводят в автоклаве ;при температуре 150-170° и давлении 20-25 атм.

В результате алкилирования половина полученного третичного амина выпускается в виде готового продукта, а вторая половина возвращается в цикл для загрузки следующей операции алкилирования.

Пример. Получение диэтиламина.

Смесь 1М анилина, 1М диэтиланилина и 2,4М хлористого этила загружают в автоклав и нагревают до 75°, далее подъем температуры до 150-170° осуществляется за счет теплоты реакции.

jVo 148808-2Реакцию этилирования считают практически законченяой, когда температура, достигнув 150-170°, начинает снижаться, и давление, достигнув 20--25 атм, начинает падать.

По окончании этилирования избыточное давление стравляется через холодильник, где хлористый этил конденсируется и стекает в сборник. После перегонки хлористый этил пригоден к употреблению- После сравнивания давления реакционная масса, содержащая 88-92% диэтиланилина и 12-18% моноэтиламина, для получения чистого диэтиланилина, поступает на дальнейшую обработку известным методом.

Выход амина в пересчете на анилин составляет 98Vo от теоретического..

Предмет изобретения

Способ получения третичных ароматических алкиламинов путем алкилирования ароматических аминов галоидалкилами в присутствии связывающих кислоту реагентов, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве связывающего кислоту реагента прим.еняют третичный алкиламин, идентичный получаемому.