Способ получения кристаллического акриламида Советский патент 1989 года по МПК C07C103/133 

Изобретение относится к органической химии, а именно к усовершенствованному способу получения кристаллического акриламида, который используется для получения полиакриламида, использующегося в качестве коагулянта и добавки для упрочения бумаги.

Цель изобретения - упрощение процесса.

Согласно предлагаемому способу получения акриламидных кристаллов из водного раствора акриламида путем охлаждения раствора и кристаллизации акриламида используется теплообменник с рубашкой или кожухотрубный теплообменник, снабженный одной или несколькими охлаждающими трубами, из нержавеющей стали с электролитически отполированными внутренними стенками, а раствор и хладагент подаются внутри и снаружи одной или нескольких охлаждающих труб.соответст- .венно.

На чертеже приведена схема осуществления предлагаемого способа.

Использование теплообменника с башкой или кожухотрубный теплообменника позволяет повысить скорость потока водного раствора акриламида вдоль охлаждающих поверхностей охлаждающих труб и таким образом предотвратить образование отложений на ох4 СО

СО СО

СМ

лаждающих пчнерхностях. При ncniiJii,- зованнн в кужстал.пизациокиом резервуаре теплообменника змеениконого типа с рубашкой или аналогичного типа водный раствор акриламида может застаиваться, что усложняет предотвращение образования осадка.

В отличие от известного .цеиия полимера на внутренних стенках по- лимеризационного резервуара для ви- нилхлорида или его аналогичного полимера п изобретении не обязательно уменьшить шероховатость поверхности внутрен}1их стенок каждой охлащ;аю- щей трубы. Например, для нредотира- щения образования отложений достаточ .но электролитического полировании каждой охлаждающей трубы без ее обработки шлифовальным кругом или после ее обработки грубым шлифовальным кругом № этом шероховатость отполированной таким образом внутренней стенки охлаж;;ающей трубы составляет порядка 2-3 мкм по К„д.

Для охлажде1П1я раствора с целью кристаллизации растворенного в нем вещества необходимо повыс1ггь ско рость водного раствора материала,например акриламида, относительно охлаждающих поверхностей. 15 кач(стве охлаждающего устрЪйства использован теплообменник с двойными стенками или кожухотрубньиЧ теплообменник. Ко- жухотрубны теплообменник является наиболее предпочтительным, так как он обеспечивает получение особенно большой площади ох- шждения. Для предупреждения с бразования отложений наиболее целесообразно использование повышенной скорости в каждой охлаж,- дающей трубе. Однако с шшком бсчльшое повышение скорости не рекомендуется из-за проблем, связанных с сопротивлением потоку в трубах. Таким образом, скорость потока следует выбирать в диапазоне 0,3-6 м/с, предпочтительно 0,8-4 м/с.

В теплообменнике с двойными стенками или кож-ухотрубном теплообмепни- ке поток акриламидкого раствора должен подаваться внутри каждой охлаждающей трубы, а поток хлада1 ента снаружи каждой охлаждающей трубы, т.е. внутри кожуха для удобства проведения электролитического полирования (описано ниже) и для простоты растворения образовавшихся отложений.

5

0

5

0

5

0

5

0

5

В 11)ед11а1 лемом изобретении внутренние стенки каж, охлаждающе) труб1,| 1чм1ги)обменника с двoйны 1И стенками njni кожухотрубно -о теплообменника подвергчтются )лектро,гп1тичес- кому полированию. Электро.гщтическое п(пирование или отполированный злек- тро.читически - это погружение предназначе} ног о для полирования элемента в электролит для электрохимического полирования его поверхностей при использовании этого элемента в качестве анода, а нерастворимого металла - в качестве катода.

Теплообменник с двойными стенками И1П1 кожухотрубный теплообменник изготавливается следующим образом.

Т1)убы из нержавен1щей стали используются в качестве охлаждающих труб. Нержавеющая сталь может быть одной из аустенитных мартенситовых и ферри- товых нержавеющих сталей. Однако , предгючтительной является аустенит- иая нержавеющая сталь типа SUS-304 шт SUS-316 из-за дсзступности, обрабатываемости на станках и технологичности.

При использовании охлаждающих труб с внутренним диаметром 15 мм и менее электролитическое по;п1рование таких груб затруднено. В связи с этим предпочтительно используются охлаждающие трубы с внутренним диаметром более 15 мм. При проведении электролитического по.чировапия обработка шлифовальным кругом производится предварительно.

Возможны два варианта последовательности изготовления. Охлаждаюпр1е трубы можно подвергать электролитическому полированию индивидуально и затем собирать в теплообменник с двойными стенками или кожухотрубный теплообменник или можно вначале соб- paTf) охлаждающие трубы и затем подвергать их электролитическому полированию.

Электролитическое полирование внутренних стенок каждой охлаждающей трубы проводится следующим образом. Например, стержневидный катод Cu-Pb устанавливается в центре трубы. При использовании охлаждающей трубы в качестве анода она подвергается электролитическому полированию при токе 0,20-0,40 А/см с одновременной рециркуляцией электролита, состоящего, например, из 45 мае. %

ф(н.:фо;1 |1)ц , 3 M. ir . xpoMoiioii кислот.

Л.г1ител1)Ност1 лектрсхчитическогч полирования обычно составляет 20- 120 мнн и предпочтител,но 30-90 мин.

В качестве вс лно1-о 1)аствора акрил амида может быть использолаи любой водный раствор независимо от способа его приготовления, включая раствор, получаемый при реакции акричонитрила и воды в присутствии серной кислоты, с помощью способа каталитической гидратации, в котором акрилонитрил и вода реагируют в присутствии твердого катализатора, или с помощью спо соба преобразования акрилонитрала в акриламид с помощью микроорганизмов.

Концентрация акриламида в водном растворе, предназначенном для подачи в систему кристаллизации, не ограничивается и составляет 40-60 мае. предпочтительно 45-55 мае. %. При концентрации вьипе указанного верхнего предела затрудняется предотвращение полимеризации на стадии концентрации, очистки и так далее. Концентрация ниже меньшего предела дает более низкий выход и требует использования более низких температур хладагента. Следовательно, любая концентрация за пределами указанного диапазона нецелесообразна.

Кристаллизатор изобретения в основном состоит, например, из кристаллизационного резервуара и охлаждающего устройства, а также насоса для циркуляции раствора между кристаллизационным резервуаром и охлаждающим устройством. Акриламидные кристаллы образуются тогда, когда водный раствор акриламида с концентрацией, например, в пределах указанного диапазона подается в циркуляционную систему и затем охлаждается при циркулировании раствора между кристаллизационным резервуаром и охлаждающим устройством.

Для промышленного производства предпочтительно использование непрерывного режима работы.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1, Пять труб с наружным диаметром 34,0 мм и внутренним диаметром 28,4 мм из стали SUS 304 и длиной 1,5м используют для отдельной обработки их внутренних стенок (см. табл. 1).

0

0

5

0

5

0

5

0

5

i 16

Злект1.1о.1И 1 ическое полирование F()дят слсду| 1|ци оОразом.

Каждая труба, предназначенная для полирования, устанавливается вертикально. Электролитический резервуар, насос и эта труба соединяются трубами таким образом, что электролит подается в трубу снизу и- удаляется сверху для циркуляции. Линия циркуляции электролита составляется из трехходовой трубы, установленной над указанной трубой, а стержневидный электрод Си-РЬ вставляется через верхнюю торцовую часть трехходовой трубы. Электролит возвращается через горизонтальную часть трехходовой трубы в резервуар с электролитом.

После закрепления вставленного таким образом стержневидного электрода в центре трубы трубу обрабатывают током с плотностью 0,30 А/см и температуре 60-70 С в течение времени, указанного в табл. 1, для электролитического полирования при одновременном циркулировании электролита, состоящего из 45 мае. % фосфорной, 35 мае. % серной и 3 мае. % хромовой кислот при скорости потока в трубе

в 2 м/с. I

Шлифование проводят путем вставки через каждую трубу вала, снабженного шлифовальным кругом из бумаги или мелкозернистым шлифовальным кругом и приводимого электродвигателем. После полирования абразивами № 100, № 150, № 300 и К 400 трубу подвергают зеркальной отделке с помощью зеленого полировального порошка.

Трубы с тефлоновым покрытием (тет- рафторэтиленовая смола) изготовлены фирмой Ниппон в. Толщина смолы составляет 0,5 мм. Для обработки используют торговое наименование NC-117. Толщина смолы составляет 0,1-0,2 мм.

Каждую 1-дюймовую трубу соединяют с твердой ПВХ трубой с наружным диаметром 76 мм и внутренним диаметром 67 мм для получения охлаждающего устройства типа теплообменника с двойными стенками. Затем охлаждающее устройство соединяют с 20 л кристалт- лизационной емкостью,снабженной мешалкой и охлаждающей рубашкой, циркуляционным насосом и расходомером.

20 л 50 мае. % водного раствора акриламида заливают в кристаллизационную емкость. Воду с температурой примерно 2 С пропускают через рубашку кристал.пичлцисишого ре- ермуара с удалением от,ги жеиий кристаллов ак- риламидя с ох.пажлаю1цей поверхности рубашки. В результате водный раст- Hcip акриламида охлаждают до )( и превращают п суспензию. Суспензия циркулирует при 3,8 (скорость потока 1,7 м/с в охлаждающей трубе), а вода с температурой 2,0-2,3°С по- дается при 5,8 м /ч снаружи охлаждающей трубы охлаждающего устройства

Для поддержания тс мпературы суспензии на уровне примерно регулируют температуру воды в рубашке кристаллизационного резервуара (табл. 1), т.е., чем выше температу- ра воды в рубашке, тем больше производительность охлаждающего устройства типа теплообменника с двойными стенками.

При длительности пребывания 1 ч в указанных условиях наблюдают определенную степень образования отложений на внутренней стенке каждой ох- лаждающей трубы.

Результаты испытаний показаны в табл. 1. Так, зеркально отполированная шлифовальным кругом труба имеет меньшую шероховатость поверхности, но не предотвращает образование отложений. С другой стороны, ох.ааждаю- пц1е трубы после электролитического полирования предотвращают образование отложений и, как следует из температуры воды в рубашке кристаллиза- цнонной емкости, имеют более высокую охлаждающую эффективность, хотя шероховатость их поверхности выше. Если эффект электролитического полирования недостаточен, проводят повтор-

мое электролитическое полирование.

При использовании труб с облицовкой из органического материала достаточное предотвращение образования отложений не наблюдается даже при использовании труб с тефлоновым покрытием, кроме того, в трубах с покртием из фенольной смолы предотвращение образования отложений также не наблюдается.

Шероховатость поверхности (табл.1 измеряют с помощью измерителя шерохватости типа щупа, модель SEF-10A, фирма Кабугаики Кайша Косака Кенкиу шо по способу промьшшенного стандарт Японии В0651-1976 (ИСО/R 1880).

В табл. 1 процент покрытой отложниями площади показывает в процента

отношение покрыт.ой от.чожениями площади ко всей охлаждающей площади после пропускания водного раствора акрт{л- амида в течение 1 ч. Температура вод в рубашке соответствует температуре воды в рубашке кристаллизационного резервуара, которая требовалась для поддержания температуры суспензии на уровне 5с.

Пример 2. Изготовление кожу хотрубного теплообменника.

Используют 28 охлаждающих труб, которые представляют собой бойлерные трубы из нержавеющей стали SUS- 304 для теплообменников с наружным диаметром 31,8 мм, внутренним диаметром 27,8 мм и длиной 2 м. После обработки внутренних стенок охлаждающи труб шлифовальным кругом № 150 эти трубы используют для сборки кожухо- трубного теплообменника.

Кожух имеет внутренний диаметр 298 мм и шесть сег-ментных перегородок, отсекающих 35% потока и расположенных через одинаковые интервалы на внутренних стенках кожуха. Трубы располагают в 4 уровнях (4 уровня х X 7 труб 28 труб) с шагом 40 мм.

Все элементы, которые контактируют с водным раствором акриламида, например неподвижная трубная решетка и каналы, также изготавливают из SUS-304, а кожух - из SS-41 .

Электролитическое полирование. Верхние и нижние кожухи каналов теплообменника удаляют и вместо них используют соединительные устройства. Теплообменник устанавливают вертикально и к нему подсоединяк)т резервуар с электролитом и насос таким образом, что электролит подается в трубы снизу и затем удаляется из труб для циркуляции. Нижнее соединительное устройство похоже на крьш1ку, а верхнее имеет открытую конструкцию без крышки для облегчения установки и удаления стержневидных электродов.

Два стержневидных электрода Cu-Pb вставляются соответственно в две трубы, предназначенные для полирования. Их устанавливают в центре соответствующих труб и трубы полируются одновременно. Таким образом, трубы полируются по две. Для того, чтобы электролит поступал только через полируемые трубы, остальные трубы закрывают резиновыми пробками. Таким образом, каж;;ую трубу подвергают электролитичесК(Тму I К .: 11

nc) 0, in Л/см и I (

70 Г, I) ч (. чеишс

иг)й циркупяции

М И и I | I г-- р-1 Ч У PI fiO- i() мин iipn ii;iilii)ipe4(. Мч ГрГ):П1 1М , ГОГТИЯЩГГ О ич S мае. ф(и;(к риш , 35 маг./ cepnoii и 3 млс. / хромоноГ) Kiic:inT, при cKopf)cTn потока примерно 2 м/ г в трубе.

Охлаждение и кристаллизация. Крис таллизатор с наружным охлаждением ит стали выполнен из стали SUS-30A в виде 2 м кристаллизационного резервуара, снабженного мешалкой, вертикально установленным кожухотрубным теплообменником в качестве охлаждающего устройства и насосом для обеспечения циркуляции электролита между кристаллизационным резервуаром и ох- лаждаю11Ц1м устройстлом.

Снаружи кристал.чизацнонный резервуар покрыт только теплоизоляционным материалом. Кристаллизационный резервуар не имеет оо лаждак)щуто рубашку ил другой термоэлемент. Для отделения кристаллов от суспензии используют центробежный сепаратор периодического действия.

В кристаллизационный резервуар загружают 1,5 т eoAHCjro раствора ак- рилаьпвда при 20 С it концентрации 50 мае. %. Водньгй раствор циркулирует со скоростью 26,8 г/ч.

Скорость потока водног-о раствора акриламида равна 1,5 м/с в каждой охлаждающей трубе. В качестве хладагента используют смесь из 15% метанола и 85% воды. Скорость потока хладагента составляет 5,3 т/ч.

Температуру хладагента постепенно снижают пропорционально падению температуры водного раствора акриламида для поддержания перепада температур между водным раствором акриламида и хладагентом в пределах 3-5 С. После превращения через 3 ч водного раствора акриламида в суспензию с температурой 5°С температуру хладагента поддерживают в диапазоне 1,5-2,5 С.

После этого свежую подачу 50 мас. водного раствора акриламида с температурой 20°С в кристаллизационный резервуар непрерывно продолжают со скоростью 250-280 кг/ч для поддержания температуры суспензии в диапазоне 3,5-5,5°С.

Через 20 мин из кристаллизационного резервуара удаляют количество суспензии, соответствующее подаче свеже

Q 5 0

5

о

5

0

5

0

1и r.ii;i.ii()ri р.И т Л( ;1К ри пмила , м ПС н г 1 1Гч Ж1 Ы11 г(Ч1,1 р.ггор . Ироичноли- гг лыкн ть ц(. 1П-р Г)(;к11пг(1 С1Ч 1,111 а тор а (пстаиляе т .4-1.) i,i г окрмх криг- л члом . со. К Г Жашк м рочы и мае ./ .

ciOjKi uiM ие1:реры((. К1 pafuvry П1)одолжают более 20 . li Тчт пе- pii(4 мокрые KiiHC галлы ио.чуч.чнп со скоростью 11)имери() 2ft-28 кг/ч без какого-либо снижения К()1П чества передаваемой теплоты ох.;|ачо1епия.

После заверигения -этой работ1 1 производят проверку крясталлизациоппой системы, начиная с кристаллизацион- Hofi емкост ;. В от/шчие от вакуумной кристаллизацш отложение полимеризс - ваяного материала нигде не наблюдается. Кроме того, полимеризационньп г материал не обнаружен в полученных таким образом кристаллах. Выход ак- риламидных криста.плов составляет около 100%.

Пример 3. Кристаллизацию проводят по примеру 2 за исключением тог о, что концентрацию исходного водного раствора акриламида увеличивают до 55 мае. %, а скорость подачи изменяют на 210 кг/ч.

При работе в течение 10 дн мокрые кристаллы получают по существу с такой же скоростью, т.е. 40-43 кг/ч.

Кристаллизационную систему проверяют после завершения работы. Так же, как и в примере 2, полимеризован- ный материал не обнаружен. Выход ак- риламидных кристаллов составляет около 100%.

Пример 4. Кристаллизацию проводят по примеру 2 за исключением того, что температуру хладагента поддерживают в пределах (-1 ,5)-(-0,5) С, а температуру водного раствора акрил- амида (-3,5)-(4,5) С. Для поддержания температуры водного раствора п пределах 3,5-4,5 С в кристаллизационном резервуаре 50 мае. % водный раствор акриламида подают со скоростью 395 кг/ч. При работе в течение более 10 дн мокрые кристаллы получают с та-, кой же скоростью, т.е. 46-49 кг/ч.

После завершения работы проверяют систему кристаллизации. Так же, как и в примере 2.полимеризованный материал не обнаружен. Выход акриламидных. кристаллов составляет около 100%. Пример 5. В этом примере эксплуатацию проводят наряду с прр- веркой степени электролитического

1(1лирова11ия. Ич ()11,11о.11ие (iТ убИОГО ТеП.Ч(Х10М(М111ИКЛ .

После обработки ис.пирова.ш.ным кругом № 400 т1ут1 еииих стенок 56 бойлерных труб из нержавеющей стали SUS-30A для теплообменников с внутренним диаметром 27,8 мм, наружным диаметром 31,8 мм и длиной 2 м 1ти трубы исл1ол11эуют для сборки двух кожухотрубных теплообменников Л, В, каждьй из которых снабжен 28 охлаждающими трубами из 56 отполированных таким образом труб.

Кожухи имеют внутренний диаметр 298 мм и шесть сегментных перегородок, отсекаюир1х 35% нотока и установ ленных через одинаковые промежутки н внутренней стенке каждого кожуха. Трубы располагают в четыре уровня (4 уровня X 7 труб 28 труб) с шагом 40 мм,

Все элементы, контактирующие с водным раствором акриламида, например неподвижная трубная решетка и каналы, изготавливаются из SUS-304, а кожухи - из SS-41.

Электролитическое полирование. Верхние и нижние кожухи каналов каждого теплообменника удаляют и вместо них используют соединительные устройства. Теплообменник устанавливают вертикально и к нему подсоединяют электролитический резервуар и насос таким образом, чтобы электролит подавался в трубы снизу и затем удалялся из труб для циркуляции. Нижнее соединительное устройство выполняют в виде крь1шки, а верхнее имеет открыту конструкцию быз крьшки для облегчени установки и удаления стержневидных электродов.

В двс трубы, прехгназначенные для полировки, соответственно вставляют два стержневидных электрода Cu-Pb. Они устанавливак1тся в центре в соответствующих трубах и полирование тру производят одновременно. Для подачи электролита только через полируемые трубы остальные трубы закрывают резиновыми пробками. Кажхт,ую трубу подвер 1 ают электролитическому полированию при плотности тока в 0,30 А/см и температуре 60-70 С в течение 30 мин при одновременной циркуляции электролита, состояшет о из 45 мае. % фосфорной, а 35 f- jc. % серной и 3 мае. % хромовой кис 10 Г , при скорости потока примерно п/С п трубе.

5

0

5

0

5

0

5

0

5

Проверка точности электролитического 11О1П1ронания (iKViroTOBKa к ipo- нерке). Кристаллизатор наружного охлаждения выполняют в виде 2 м кристаллизационного резервуара, снабженного мешалко11 и изготовленно1-о из SUS-304, двумя вертикальными кожухо- трубными теплообменниками в качестве охлаждающего устройства и насосом для циркулирования электролита между кристаллизационным резервуаром и охлаждающим усройством.

Кристаллизационный резервуар загружают 1,5 т 50 мае,% водного раствора акриламида (температура раствора 18°С). Водный раствор циркулирует со скоростью 26,8 т/ч через охлаждающее устройство А. Скорость потока водного раствора акриламида составляет 1,5 м/с в каждой охлаждающей трубе. В качестве хладагента используют d. смесь, состоящую из 15% метанола и 85% воды. Скорость потока хладагента равна 5,3 т/ч. Температуру х.падагента постоянно понижают пропорционально падению температуры водного раствора акриламида для поддержания перепада температур между водным раствором акриламида и х/тадагентом (в пределах 3-5°С).

После прекращения раствора акрил- амида в суспе}1зию с температурой 5 С через 3 ч температура хладагента составляет 2,0 С и систему кристаллизации переключают на охлаждающее устройство.В. Водный раствор акриламида, который остается в охлаждающем устройстве А, подается воздухом под давлением в кристаллиза- резервуар и затем охлаждающее устройство А промывают внутри водой.

При сохранении на том же уровне скорости циркуляции суспензии акрил- амида, скорости потока и температуры хладагента подачу свежего 50 мас.% водного раствора акриламида (температура раствора 20 С) осуществляют в кристаллизационную емкость для поддержания температуры суспензии акрил- амида при 5,0 С. Для поддержания постоянного уровня раствора в кристаллизационном резервуаре суспензию акриламида удаляют в количестве, соответствующем подаче свежего раствора акриламида на каждой 10-й минуте из кристаллизационного резервуара. В этот момент измеряют температуру на

нходе ох;1ажлаН11цгг( ус гроистна. ( на раина температуре суспенчии п крнс- та.чличациопиом реиерпуаре, т.е. 5,0

Охлажланлцее устройгтпо В работае в течение 1 ч при указаннь х ус.гтови- ях с последуюгцим пepeключef J eм на охлаждающее устройство. Вначале подачу водного раствора акрнламида осществляют со скоростью 280 кг/ч для поддержания температуры суспензии акриламида на уровне 5,0 С. По тепловому балансу на начальной стадии установлено, что общий коэффициент теплопередачи составляет 400 ккал/м Ч с. Через 1 ч скорость подачи водного раствора акриламида, необходимая для поддержания температуры суспензии акриламида на уровне 5 С, падает до 220 кг/ч. Это падение свидетельствует об образовании отложений. После этого охлаж;дающее устройство разбирают для проверки. Установлено, что 10 из 28 охлаждающих труб на 30-80% покрыты отложениями. В других охлаждающих трубах на двух степень образования отложений сос- тавляет 20%, еще на двух - 10%, а на других отложений почти не быпо.

Охлаждающее устройство А эксплуатируется аналогичным образом.Через час работы его останавливают и разбивают для проверки. В течение 1 ч работы скорость подачи водного раст вора акриламида, необходимая для поддержания температуры суспензии акриламида на уровне 5,0 С, составляет 270-280 кг/ч, т.е. по существу овтается постоянной. Осмотр покйзы- вает, что одна из труб покрыта отложениями на 50% площади, а другая- на 20%. Однако остальные охлаждающие трубы не имеют отложений. Таким образом, установлено, что состоние поверхности внутренних стенок охлаждающих труб в охлаждающем устройстве А лучше по сравнению с этими поверхностями в охлаждающем устройстве В.

Охлаждение и кристаллизация. После разборки и осмотра охлаждающих устройств отложения удаляют и устройства собирают в том же виде, в котором они были. Для выг олнения кристаллов из суспензии, удаляемой и кристаллизационного резервуара, дополнительно устанавливают центробежный сепаратор периодического действия .

0

5

0

5

0

5

0

5

0

Температ ура суспенчии и криста.ч- лизационном резе фвуаре примерно составляет 9 С. Когда температура сус- пенчии падает до 5,0 С после начала работы с исг1ользова П1ем охлаждающего устройства А, устанавливают такие е рабочие условия, которые использовались в предшествующем испытании. Далее суспензию удаляют через каждые 20 мин с последующим центрифугированием для отделения кристаллов.

Скорость подачи 50 мае. % водного раствора акриламида составляет 250- 280 кг/ч. Кристаллы, которые получают с помощью центрифугирования на каждой 20-й минуте имеют содержание воды в 4-5%, а их количество составляет 8-10 кг. После продолжения работы в течение 4 ч о хлаждающее устройство переключают на охлаждающее устройство В. Сразу после переключения на охлаждающее устройство В после каждого центрифугирования получают 8-9 кг мокрых кристаллов.Еще через 4 ч выход падает до 3 кг. На этом этапе устройство останавливают и разбирают для проверки. Из 28 охлаждающих труб охлаждающего устройства А одна труба забита отложениями, а другая покрыта отложениями на 40%. Однако остальные трубы не имеют отложений.

В охлаждающем устройстве В 4 охлаждающие трубы полностью забиты, шесть труб имеют отложения на всей поверхности j а остальные покрыты отложениями на 0-30%.

Электролитическое повторное полирование охлаждающего устройства В. Так как охлаждающая производительность охлаждающего устройства В хуже, чем в охлаждающем устройстве А, его 10 охлаждающих труб, которые покрыты отложениями более чем на 30% при проверке по указанной вьщ1е методике .подвергают электролитическому полированию. Электролитическое полирование проводят в течение 40 мин по указанному способу.

Повторная проверка точности элект- ролитического полирования охлаждающего устройства В. Доля покрытьос отложениями площадей после пропускания водного раствора акриламида в течение 1 ч составляет 0% у труб, подвергавшихся повторному электролитическому щлифованию. Состояние других труб соответствует полученным выше результатам.

Охлаждение и K|im; тплли ищия. указанной методике ох.чаждеиие и кристаллизацию пров(.1дят г ис11с л1);и1ванием охлаждающих устроГю-П 1 и В. Однако удаление и донтрифугиропание суспензии проводят г интервалами в 1 ч и охлаждающие устройства переключают через 10 ч. После каждого такого переключения охлаждающее устройство промывают водой д/гя растворения и вымывания отложений.

По указанно методике непрерывную работу ведут в течение 30 дн. Во время oToii работы мокрые криста.члы получают со скоростью примерно 26- 28 кг/ч.

По балансу материалов во время работы общий KO3(lxhnij,vieHT теплопередачи каждого охлаждающего устройства составляет 370-400 ккал/ч. ч- С.

После завершения работы проверяют кристал1П1зационную систему, начиная с кристал:п1чационного резервуара. В отличие от вакуумной кристаллизации отложения полимеризованного материала нигде не обнаружены- Кроме этого, полимеризованный материал не обнаружен полученных таким образом кристаллах. 15ыход акриламидных кристаллов составляет около 100%.

Пример ы 6-7. Кристалл.чиза- цию осуществляют аналогично примеру 2 за исключением того, что условия испытаний меняют на условия, приведенные в таб. 1. 2.

При работе в течение 10 дн. мокрые кристал:ты получают с такой же скоростью, как по примеру 2, причем полимеризованный материал нигде не наблюдается.

После завершения работы проводят проверку кристаллизационной системы, при этом полимеризованный материал нигде не наблюдается. Поверхности охлаждающих труб также в основном без отложений (накипи).

Способ П( зволяет предотвратить образование акрипамидного полимера и отложений кристаллов акриламида на охлаж/;ающих поверхностях во время охлаж.дения водного раствора акрил- - амида и последующей кристаллизации акриламида. Таким образом, способ позволяет получить высокую эффективность охлаждения и наладить промыш- ленное производство акриламидиых кристаллов L- пимощБЮ простог о и жиномного способа ихчаждения и кристаллизации .

Формула изобретения

1.Способ получения кристаллическо- Г о акриламида из водного раствора акриламида путем охлажд ения раствора

и кристаллизации акриламида, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, охлаждение проводят в теплообменнике с двойными стенками или кожухотрубном теилообменнике, снабженном охлаждающими трубами из нержавеющей стали с внутренними стенками, отполированными электролитически, при этом водный раствор 1криламида и хладагент подают внутри и снаружи охлаждающих труб при концентрации водного раствора акриламида 45-55 мае.%, температуре . , водного раствора акриламида на входе теплообменника 0-8 С, скорости потока водного раствора акриламида в каждой охлаждающей трубе 0,7-А м/с,температуре хладагента на входе теплообменника (-3)-(+4) С, скорости потока хладагента, достаточной для получения

общего коэффициента теплопередачи

в 100-600 ккал/м ч- С в случае, если охлаждающая поверхность не имеет отложений .

2.Способ ПОП.1, отличаю- щ и и с я тем, что процесс осуществляют в кристаллизационном резервуаре

с присоединенным к нему кожухотруб- ным теплообменником или теплообменником с двойными стенками и циркуля- ционньп насосом.

3.Способ по п.1, отличающий с я тем, что используют теплообменник, где внутренняя стенка охлаждающей трубы из нержавеющей стали, подвергается полированию до такой степени, что при пропускании водного раствора акриламида и потока хладагента внутри и.снаружи охлаждающей трубы в течение 1 ч при концентрации водного раствора акриламида 49,0 - 51,0 мас.%, температуре водного раствора акриламида на входе теплообмен ника 4,5-5,5°С, скорости потока водного раствора акриламида в каждой охлаждающей трубе 1,3-1,7 м/с, темпера

туре хладагента на входе теплообменника 1,0 с - 2,0 С, скорости потока, достаточной для получения общего коэффициента теплопередачи в 300 I 1

ЗОО KK:I. I/M- t-°( : n смучае, если ox- лаждлниипя пош рхиссть не имеет oT.iif- жемии, общая илсмцадь гтеи(ж, покрытых пт,1К1 чм1иями ллипмм o6pa;jOM ич кристал.иоп акриламида, относительно всей площади охлтаждаюиюй поверхности внутренней стенки охлаждающей трубы составляет 6: 30%.

Приоритетно при ч н а к а м 24.0.85 - концентрация водного раствора акриламида 49,0-51 мае. %) температура водного раствора акрил- амида на входе теплообменника 4,5- 5,5°С; скорость потока водного раствора акриламида в каждой охлаждающей трубе 1,3-1,7 м/с; температура хладагента на входе теплообменника

l,0--2,f)C; скорость потока хладагента, л.остаточна для получения (Общего ко ффициента теплопередачи н 100-600 кклл/и , ч.°С;

03.04.86 - концентрация водного раствора акриллмида 45-55 мае. %; температура вотшогп раствора акрил- амида на входе теплообменника 0-8 С; скорость печтг ка вол;ного раствора акриламида в каждой охлаждающей трубе 0,7-4 м/с; температура хладагента на входе тепдообменника (-3)- (+4) С; скорость потока хладагента, достаточная для получения общего коэффициента теплопередачи в 100600 ккал/м2, .

IТ а б л и ц а 1

Изобретение относится к амидам карбоновых кислот, в частности к получению кристаллического акриламида, который используется для получения полиакриламида, использующегося в качестве коагулянта и добавки для упрочения бумаги. Цель - упрощение процесса. Получение ведут из водного раствора акриламида путем охлаждения раствора и кристаллизации акриламида. Охлаждение проводят в теплообменнике определенного строения. Водный раствор акриламида подают при концентрации 45-55 мас.%, температуре на входе 0-8°С, скорости потока в каждой охлаждающей трубе 0,7-4 м/с, температуре хладагента на входе теплообменника (-3)-(+4)°С, скорости потока хладагента, достаточной для получения общего коэффициента теплопередачи в 100-600 ккал/м².ч.°С в случае, если охлаждающая поверхность не имеет отложений. 2 з.п. ф-лы, 1 ил., 2 табл.

Обработка 1Ш1ифспальным круглом 400 с Г1с)следу(31це11 зеркальной отделкоР зеленыьт по.чиропальным порошком Обработка п(Г1ги;1(1нальньгм кругом № 150 с последую1:шм электролитическим полированием в течение 45 мин олько электролитическое полирование в течение 43 мин

Труба № 3 П(,)дверг алас1 электролитическому по.гптрованию еще в течение

Концентрация водного раствора акриламида, мае. %4555 Температура водн(пч) раствора AM на входе теплообменника, С08 Скорость потока в одного раствора А через каждую охлаждающую трубку, м/с40,7 Циркулирующее ко.чичество водного раствора АА через

каждую охлаждающую трубку, т/ч71,5 2,5 Температура хлалагента на входе теплообменника, С-34 Расход хладаг-ента, т/ч7,00,45 Количество водного раствора АА, загружаемого в кристаллизационный резервуар . 400160 Коэффициент теплопередачи (ккал/м -ч- С)600150 Получаемое колнчестно кристаллов АА, кг/ч50-5520-25

100

О

40-50

7-9 5

Система Hpucmcf/тлиэоции

/ijffucmc /j as at(c/fff f tl) резервуар

ffoffffbitJ pacfTtBtfp o punof uda

1(е /г7рс/фугу

&

Насос Цupfty/tяt4uoн lrШ

Составитель В. Мякушева Редактор М. Недолуженко Л.Сердюкова Корректор С.Шекмар

Заказ 3764/58

Тираж 352

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

TennoffSf eHf u н

y - хладите/щ

чИ

Подписное