Способ получения трехзамещенного фосфата магния основного Советский патент 1989 года по МПК C01B25/234 

Изобретение относится к способу .получения фосфорнокислой соли магния а именно к техно;1огии производства трехзамещенного фосфата магния основного, находящего :я применение в лабораторной практике.

Цель изобретения - повьппение выхода продукта высокого качества.

Пример 1.В реактор, снабженный механической мешалкой и термометром, вносят 10,77 г сульфата магния (20%-ный раствор) и при непре- перемешивании и вводят 7,63 г динатрийфосфата в виде 15%-но- го раствора.

В полученную смесь небольшими порциями при перемешивании родают 1,93 г едкого натра в виде 10%-ного раствора до достижения рН среды 11,0..При этом выделяется объемный белый осадок магния трехзамещенного фосфорнокислого основного, который отмывают от сульфат-иона до отрицательной реакции на последний (проба с хлористым барием). Продукт отжимают иа центрифуге и сушат в сушильном шкафу при 60-70 0 в течение 7-8 ч.

Выход целевого продукта 5,3 г, что составляет 79,0% от теоретически возможного по едкому натру, Содер жание основного вещества в целевом продукте составляет.97,4% и;соответствует следующей химической формуле:

Mgj(PO,)j.Mg(OH)j-15H,0 .

14: OD СЛ to

tX

По известному способу магний фос форнокислый основной получают взаимодействием растворов сульфата магния, фосфорной кислоты и едкого натра. Причем раствор едкого натра небольшими порциями подают при перемешивании в смесь сульфата магния и фосфорной кислоты до достижения рН среды 7-8

Ведение процесса осаждения до рН менее 10,5 приводит к резкому сокращению содержания основного вещества в составе целевого продукта, хотя

15

20

25

30

по универсальной индикаторной бумаге, to выход при этом возрастает. Увеличе- Выпавший белый объемный осадок магния трехзамещенного фосфорнокислого основного отмывают от сульфат-иона до отрицательной реакции на сульфат- ион (проба с хлористым барием). Затем отжимают на центрифуге и сушат в сушильном шкафу при 60-70°С. Конец сушки определяют по содержанию основного вещества, которое должно быть не менее 96%. Выход продукта составляет 71,6% по едкому натрию.

Пример 2.В реактор, снабженный механической мешалкой и термометром, , вносят 10,77 г сульфата магния (20%-ный раствор) и при непрерывном перемешивании и 25°С ввог дят 7,63 г динатрийфосфата; В виде 15%-ного раствора. В полученную смесь небольшими порциями при перемешивании подают 1,65 г едкого натра в виде 10%-ного раствора до достижения рН. средь 10,5.

Выделившийся объемный белый осадок целевого продукта отмьюают от сульфат-иона до отрицательной реакции на последний (проба с хлористым барием). Затем отжимают на центрифуге и сушат в сушильном шкафу при 60-70 С, Конец сушки определяют по содержанию основного вещества, кото- рое должно быть не менее 96%.

Выход готового продукта 4,7 г, что составляет 81,6% от теоретически возможного по едкому натру. Полученный магний фосфорнокислый трехза-- 45 мещенньй основной содержит 97,37% основного вещества.

Влияние рН осаждения на выход и качество целевого продукта представлено в таблице.

Из представленных в таблице данных следует, что ведение процесса осаждения в щелочной среде до значения конечного рН 10,5-11,5 позволя35

ние выхода продукта в целом в данном случае объясняется тем, что при рН 10,5 возрастает образование трехзамещенного фосфата магния, не содержащего в своей структуре гидроокиси магния. Ведение процесса осаждения до рН более 11,5 нецелесообраз но, так как не только сокращается выход продукта, но и ухудшается его качество в связи с тем, что осадок продукта становится более рыхлым, аморфным и плохо фильтруется.

/

Формула изобретения

Способ получения трехзамещенного фосфата магния основного, включающий обработку раствора сульфата-магния раствором фосфатсодержащего реагента осаждение продукта раствором гидро- ксида натрия с последующем его отделением от маточника и сушкой, о - личающийся тем, что, с целью повьш1ения выхода продукта высокого качества, в качестве фосфатсодержащего реагента используют да- натрийфосфат и осаждение ведут при .рН 10,5-11,5.

40

50

ет получить трехзамещенный фосфат магния основной с высокими выходом (75,,6%) и содержанием основного вещества (97,37-97,40%).

Ведение процесса осаждения до рН менее 10,5 приводит к резкому сокращению содержания основного вещества в составе целевого продукта, хотя

выход при этом возрастает. Увеличе-

выход при этом возрастает. Увеличе-

ние выхода продукта в целом в данном случае объясняется тем, что при рН 10,5 возрастает образование трехзамещенного фосфата магния, не содержащего в своей структуре гидроокиси магния. Ведение процесса осаждения до рН более 11,5 нецелесообразно, так как не только сокращается выход продукта, но и ухудшается его качество в связи с тем, что осадок продукта становится более рыхлым, аморфным и плохо фильтруется.

/

Формула изобретения

Способ получения трехзамещенного фосфата магния основного, включающий обработку раствора сульфата-магния раствором фосфатсодержащего реагента, осаждение продукта раствором гидро- ксида натрия с последующем его отделением от маточника и сушкой, о - личающийся тем, что, с целью повьш1ения выхода продукта высокого качества, в качестве фосфатсодержащего реагента используют да- ; натрийфосфат и осаждение ведут при .рН 10,5-11,5.

40

Изобретение относится к способу получения фосфорнокислой соли магния, а именно к технологии производства трехзамещенного фосфата магния основного, применяемого в лабораторной практике. Целью изобретения является повышение выхода продукта высокого качества. Трехзамещенный фосфат магния основной получают обработкой раствора сульфата магния раствором динатрийфосфата, осаждением продукта раствором едкого натрия до PH 10,5-11,5 с последующим отделением продукта от маточника и сушкой. Выход соли магния 75,5-81,6%, содержание основного вещества в продукте 97,37-97,40%. 1 табл.