Способ получения силоксипроизводного фосфонитрилхлорида Советский патент 1962 года по МПК C08G79/02 

Известны способы получения неорганических полимеров на оспове фосфонитрилхлорида. Однако, обладая высокой теплостойкостью и огнестойкостью, эти полимеры характеризуются недостаточной гидролитической устойчивостью из-за присутствия атомов хлора.

Предлагаемый способ отличается тем, что фосфонитрилхлорид подвергают конденсации с гексаалкилдисилоксаном при температуре 200-350°С.

При осуществлении способа подвергают взаимодействию фосфонитрилхлорид и гексаалкилдисилоксан. По окончании реакции получают полимерные продукты с термостойкостью 300-500°С.

Пример 1. В ампулу емкостью 100 мл загружают 21 г (0,084 моль гексаэтилдисилоксана и 5 г (0,014 моль тримера фосфонитрилхлорида. Смесь нагревают в термостате при 240°С в течение 6 час.

Выход полимера (белый неплавкий порошок) 0,8 г. Состав (в %): Р -25,6; 26,1; Si- 4,93; 4,39; С1- 18,8; 18,9.

Выход олигомера (желтоватая, вязкая, легкополимеризующаяся жидкость) 3,8 г. Состав (в%): Р -16,2; 16,8; Si -9,3; 10,1; С1 -25,0; 25,1.

Пример 2. В ампулу загружают 8,4 г (0,034 моль гексаэтилдисилоксана и 2 г тетрамера фосфонитрилхлорида. Смесь нагревают в течение 8 час в термостате при 225°С.

Выход белого аморфного полимера 0,26 г. Состав (в %): Р -29,06; 28,55; Si -3,68; 3,14; С1 -30,10; 30,15.

Выход жидкого олигомера 4,6 г.

Пример 3. В описанную ампулу загружают 16,8 г (0,076 моль гексаэтилдисилоксана и 4 г (0,0115 моль тримера фосфонитрилхлорида. Смесь нагревают в термостате при 300°С в течение 5 час. Выход полимера (белого неплавкого порошка) 4,082 г. Состав (в%): Р--31,64; 32, 01; Si -4,03; 4,18; С1 -5,18; 5,14.

Предмет изобретения

Способ получения силоксипроизводного фосфонитрилхлорида на основе фосфонитрилхлорида, отличающийся тем, что, с целью повышения термостойкости готового продукта, фосфонитрилхлорид подвергают конденсации с гексаалкилдисилоксаном при 200- 350°С.