Способ получения кремнийорганической жидкости Советский патент 1960 года по МПК C08G77/46 

Известен способ получения кремнийорганической. ж-идкости «онденсацией этиленгликоля с кремнийорганическим мономером в присутствии этерифицирующего катализатора, например, и-толуолсульфокислоты.

Описываемый способ в отличие от известного позволяет получить термостойкий высокомолекулярный продукт- С этой целью в качестве исходного мономера применяют диэтилдигидроксисилан.

Пример. В стеклянный сосуд емкостью 250 мл, снабженный мешалкой с ртутным затвором, обратным холодильником и ловушкой Дина-Старка, градуированной на 10 мл, вносят 17,56 г (0,13 г - мол) диэтилдигидроксисилана (т. пл. 95,7°) и 8,1 г (0,14 г-мол) этиленгликоля. Сосуд со смесью нагревают на песчаной бане в течение 1,5 час при температуре 120°, в течение 2,5 час - при 140° и в течение 4 час - при 150°. Для ускорения реакции в смесь добавляют катализатор п-толуолсульфокислоту в количестве 0,5% от общей загрузки. Выделяющуюся в результате реакции воду собирают в ловушке Дина-Старка. Полученный продукт конденсации этиленгликоля с кремнийорганическим мономером представляет собою светло-желтую прозрачную жидкость, пеизменяющую своей вязкости и .прозрачности при нагревании в течение 10 час при температуре 200° или в течепие 7 час при 350°.

Продукт идентифицирован по молекулярному весу, определенному криоскопически из бензина и равному 3623.

Содержание кремния в %%: вычислено - 19,07; найдено - 22,20.

Предмет изобретения

Способ получения кремнийорганической жидкости конденсацией этиленгликоля с кремнийоргапическим мономером в присутствии этерифицирующего катализатора, например, /г-толуолсульфокислоты, о тличающийся тем, что, с целью получения термостойкого высокомолекулярного продукта, в качестве исходного мономера применяют диэтилдигидроксисилан.