Способ полярографического определения органических дисульфидов Советский патент 1962 года по МПК C07C321/00 C07C323/00 G01N27/48 

Известен способ полярографического определения органических дисульфидов по катодной волне. Однако необходимым условием при этом является удаление кислорода из раствора, что вызывает определенные затруднения.

Предлагае.мый способ отличается от известного тем, что благодаря предварительному разложению дисульфидов щелочью образуются продукты реакции, способные давать анодную волну при полярографировании независимо от присутствия кислорода. Способ основан на реакции разложения дисульфида щелочью:

(ROCSS)2-r 2ОН ROCOS +ROCSS + S -г НгО (1) с пскледующим полярографированием продуктов реакции. Реакция протекает быстро и полностью при некотором избытке щелочи в спиртовом растворе. Продукты реакции дают анодную волну в водном растворе вне зависимости от содержания кислорода.

Применимость этой реакции для количественного определения дисульфидов была проверена на примере дибутилдисульфодикарботионата (бутиловый диксантоген) - (C4HgOCSS)2. Опыты проводились следующи.м образом.

Навеска диксантогена 186,2 мг растворялась в 25 мл раствора децинормальной щелочи в 75%-ном спирте. Смесь выдерживалась в течение получаса для полного протекания реакции; затем полученный раствор разбавлялся (0,1 н. KCI и 0,05% желатина) до соответствующей -концентрации, но не менее, чем .в десять раз. Разбавленные растворы полярографировались с помощью визуального полярографа ПВ-5.

Предлагаемый способ может быть использован для анализа дисульфидов, дипроксидов, диксантогенов и т. п. на заводах изготовителях и в лабораториях, использующих эти вещества. При этом поляро№ 149615- 2 графический анализ необходимо проводить в следующей последовательности: . .

1.Экстрагирование дисульфида эфиром- Эта операция освобождает исходное вещество от восстановленных производных дисульфида, нерастворимых в эфире.

2.Упаривание эфира на воздухе или в вакуум-эксикаторе.

3.Растворение эфирного экстракта в растворе децинормальной щелочи в 75-ном спирте и выдерживание в течение 30 мин до полного разложения дисульфида. Количество щелочи должно быть примерно в два раза больще эквивалентного,

4.Разбавление аликвотной части спиртового раствора не менее чем в десять раз (0,1 н. КС1 и 0,05% желатина).

5.Полярографирование водных растворов.

Предмет изобретения

Способ полярографического определения органических дисульфидов, отличающийся тем, что, с целью упрощения исследования, дисульфиды предварительно обрабатывают щелочью и полярографируют продукты реакции тго анодной волне.