Способ получения нитрилов карбоновых кислот Советский патент 1989 года по МПК C07C120/00 C07C121/14 C07C121/52 

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения нитрилов карбоновых кислот, которые находят применение в качестве полупродуктов для синтеза аминов, ядохимикатов, лекарственных препаратов и т.д.

Цель изобретения - улучшение качества целевых продуктов, обеспечение универсальности способа и сокращение его продолжительности.

Пример 1. Смесь 10,0 г гек-. санамида, 35,7 г ацетонитрила и 49,6 г трифторуксусной кислоты (молярное соотношение 1:10:5) нагревают при в течение 2ч. Затем отгоняют смесь трифторуксусной кислоты и ацетонитри- ла, капронитрил (т.кип. ) и ацет-

амид в вакууме (т.кип. 105 С/10 мм рт.ст) Выход гексанритрила 8,3 г (98,1%) - чистота 99,3%, ацетамида 5,0 г (97,9%) чистота 99,2%.

Примеры 2-29 выполнены аналогично примеру 1, результаты представлены в таблице.

Таким образом, предлагаемый спо- . соб позволяет сократить продолжи- .тельность процесса до 1-2 ч против 6-10 ч по известному способу, повысить чистоту целевого продукта (не менее 99,1%, против 94-96%), получить более широкий круг соединений, в частности нитрилы монохлоруксусной и дикарбоновых кислот Cj-Cj, которые не получены по известному способу.

СХ)

sj

ел

сл

Формула изобретения

Способ получения нитрилов карбо- новых кислот с использованием алифа- тического нитрила при повьшенной температуре в присутствии трифторуксус- ной кислоты, отличающийся тем, что, с целью сокращения продолжительности процесса, обеспечения универсальности способа и улучшения

10

качества целевых продуктов, в качестве алифатического нитрила используют нитрил кислоты , который подвергают взаимодействию с карбоксами- дом общей формулы RCONHj, где R - алкил-С --Н - , ClCHj, , 4-С1-С Н4, (СНг),.4- CONHj, при 60- и молярном соотношении карбокс- амид:нитрил:трифторуксусная кислота 1:1-10:2-5.

Изобретение касается получения нитрилов карбоновых кислот ,в частности, нитрилов фор-лы R-C=N, где R -C₅ - C₁₇= алкил, C₆H₅, N=хлор=C₆H₄, CLCH₂, (CH₂)_1-4C(O)NH₂, используемых в качестве полупродуктов для синтеза аминов, ядохимикатов, лекарственных препаратов. Цель - улучшение качества целевых продуктов, обеспечение универсальности способа и сокращение его продолжительности. Процесс ведут реакцией алифатического нитрила кислоты C₂ - C₁₀ с амидом фор-лы R-C(O)NH₂, где R см. выше, в присутствии трифторуксусной кислоты, взятых в молярном соотношении соответственно (1 - 10) : 1 : (2 - 5), при 60 - 100°С и последующим выделением веществ перегонкой. Способ позволяет сократить время реакции с 6-10 до 1-2 ч, повысить чистоту продукта с 94-96 до 99,1%, а также получить более широкий круг соединений. 1 табл.

Примеры 21-26 - сопоставительные; примеры 27-29 выполнены по известному слосоВу, вместо анида получают уксусну кислоту.

Редактор Н. Яцола

Составитель М. Меркулова

Техред А.Кравчук Корректор М. Максимишинец

Заказ 4512/18

Тираж 352

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. А/5

99,4 99,5 99,4

100,0

100,0 99,8

100,0 99,9 99,7 99,8 99,9

100,0 99,6

100,0 99,7 99,7 99,4 99,1 99,2 99,7 99,5 99,5 99,6 99,7 99,8 71,4 62,3 69,8

Подписное