Способ выделения диметилсульфоксида из водных растворов Советский патент 1989 года по МПК C07C147/14 

Изобретение относится к усовершен- ствованному способу выделения диме- типсульфоксида (ДМСО), который находит применение в синтезе биологически активных веществ.

Цель изобретения - повышение производительности процесса, что достигается отбором фракции воды при выделении ДМСО из водных растворов при давлении 0,35-1 ата и температуре 125-186 С.

Примеры 1-4. Проводят серию опытов для определения степени разложения диметилсульфоксида в зависимости от температуры в кубе периодической ректификационной установки по предлагаемому, и известному способам. 2 кг 50%-ного водного диметилсуль- фоксвда подвергают ректификации на

установке, состоящей из куба (стеклянная колба емкостью 3 л) и наса- дочной ректификационной колонки (диаметр 30 мм, высота 500 мм, насадка: стеклянные кольца Рашига 6x6x1,5). Фракцию воды отбирают до температуры в кубе установки 125-186°С при атмосферном давлении, т.е. в наиболее ясестких условиях предлагаемого способа. Для сравнения проводят процесс при давлении 0,2-0,3 ата. В этом случае отбор фракции воды ведут до температуры в кубе 120 С. Для получения достоверных данных о влиянии -температуры на разложение диметилсульфоксида скорость отбора фракции воды во всех опытах примерно одинакова и составляет 184-200 г/ч. Полученные остатки (кубовую жидкость) анализиру 4 СО

00

vj

СП

00

3149

ют на содержание в них примесей газожидкостной хроматографией, а за- тем вьщеляют из них целевой продукт ректификацией на той же колонке при остаточном давлении 15-60 мм рт.ст. Целевой продукт (товарный-ДМСО) отбирают при достижении показателя преломления фракции 1,477. Полученный целевой продукт во всех примерах имеет показатель преломления п 1,477- 1,478,, температуру кристаллизации 18,3-18, и вьщерживает испытание на чистоту по временной фармакопейной статье (ВФС) (при нагревании 5 мл продукта с 0,4 г твердого гид- роксида калия в течение 10 мин на кипящей водяной бане окраска продукта не изменяется). Таким образом, целевой продукт отвечает требованиям на лекарственный препарат димексид, представляющий собой специально очищенный диметилсульфоксид. Результаты опытов приведены в табл. Г.

Как видно из табл. 1 проведение отбора фракции воды при выделении ди- метилс.ульфоксида из водного раствора при атмосферном давлении до температуры в кубе 125-186 с, т.е. в наиболее жестких условиях, не приводит к

увеличению содержания примесей в кубовой жидкости и позволяет получать целевой продукт, отвечающий требованиям на медицинский препарат димексид.

Таким образом, использование предлагаемого способа вьщеления диметил- сульфоксида из водных растворов позволяет без ухудшения качества целевого продукта значительно увеличить производительность процесса (см. сравнительньй расчет), а следовательно, уменьшить его продолжительность. Снижаются требования к хладоагенту, подаваемому в конденсатор паров воды, и повьшается эффективность его ис- пользования за счет повьшения разности температур конденсирующегося пара и хладоагента. Снижается расход электроэнергии за счет уменьшения общего времени работы вакуум-насоса.

Способ может быть осуществлен как обычный периодический процесс, либо как полунепрерывный, а также как непрерывный .

В табл. 2 приведены примеры, иллюстрирующие предлагаемый способ при различных параметрах процесса.

о 5 0

5

0

5

0 45 50

4.

Дпя подтверждения увеличения производительности процесса при использовании предлагаемого способа проводят сравнительный расчет производительности ректификационной установки при проведении отбора фракции воды при атмосферном давлении и давлении 0,3 ата.

Расчет производят по известной методике. Исходные данные дпя расчета:

Колонка диаметром 30 мм 3 см, насадка: Кольца Рашига 6x6x1,5.

Плотность воды (дистяллата) ff- при 958 кг/м , при 68,7« С fp 980 кг/мз .

Плотность паров воды - при fp 0,597 кг/м, при 68,7 С Рд 0,188 кг/мз.

Температура кипения воды при давлении 0,3 ата 68,7 с.

Для расчета необходимого диаметра колонны рассчитьюают верхнкяо предельную скорость паров в ней. Дпя быстрого расчета разработана номограмма Шумахера. I

Определяют необходимые величины:

константу скорости (паров) Kj принимают равной 0,01, так как используют в качестве насадки кольца Рашигаj рассчитывают приведенную плотность паров

. Ь

JR р J F

ДЛЯ давления 0,3 ата

Рд 0,19ПО-з.

По номограмме Шумахера находят предельную скорость паров в колонне. Она равна 1,7 м/с. Рабочую скорость пара выбирают равной 70% предельной скорости:

Wp 0.7-tOr, 119 см/с.

Находят величину D - расход паров в колонне, моль/ч:

17,3DT

г п тосл l/,JlJi

,785d2 -,--1--, отсюда

U)«P

где f - поперечное сечение колонны.

см j

D - расход паров в колонне,

моль/ч; Т - температура процесса, Kj

Р - давление процесса перегонки, мм рт.ст. (0,3 ата 228 мм рт.ст.).

Подставляя известные величины, на- ходят расход паров в колонне, моль/ч, через колонну с диаметром 30 мм:

D 32,4 моль/ч.

Так как г-моль воды равен 18 г, производительность колонны (или расход паров) составляет

D 583 г/ч. Для давления 1 ата находят

0,62-10-. JF

Находят предельную скорость паров ы., 0,85 м/с 85 см/с, принимают CJ. (л)р , т.е рабочая скорость равна предельной скорости.

Подставляя известные величины в уравнение для определения расхода паров в колонне, находят

D 70,7 моль/ч или 1273,1 г/ч..

Таким образом, расчет показывает, что при отборе фракции воды при давлении 1 ата производительность процесса увеличивается в 2,18 раза по сравнению с ведением процесса при 0,3 ата.

Формула изобретения

Способ ввделения диметипсульфокси- да из водных растворов путем ректификации с отбором фракции воды и последующим отбором головной фракции и фракции целевого продукта, о т л и - чающийся тем, что, с целью повышения производительности процесса, отбор фракции воды проводят при i

0,35-1 ата и 125-186 С.

Таблица 1

Изобретение касается сероорганических соединений ,в частности, способа выделения диметилсульфоксида из водных растворов, который находит применение в синтезе биологически активных соединений. Цель - повышение производительности процесса. Последний ведут ректификацией водных растворов диметилсульфоксида с отбором фракции воды при 125-186°С и давлении 0,35-1 ата и с последующим отбором головной фракции и фракции целевого продукта. Способ позволяет повысить производительность процесса в 2,18 раза. 2 табл.