Способ получения безводного дифторида железа Советский патент 1989 года по МПК C01G49/10 

Изобретение относится к неорганической , а именно к способу получения дифторида железа.

.Цель изобретения - повышение выхода продукта и повьгашние в нем содержания основного вещества.

Пример. 50 г Рег(Сг04)з- тщательно перемешивают с 150 г загружают в стакан, изготовленный из железа марки Лрмко, и помещают в реактор из нержавеющей стали.Реактор герметизируют, помещают в электропечь, откачивают воздух форваку- умным насосом через погруженную в жидкий азот ловушку до вакуума порядка 1 мм рт.ст. и нагревают со средней скоростью 10 град/мин до . При этом сначала удаляется сорбированная и гидратная вода, затем по мере нагревания до температуры свыше 150 с, начинаются процессы разложения фторида аммония, оксалата железа, фторирования окса- лата железа и продуктов его разложения в расплаве образовавшегося бифторида аммония. Восстановительная и фторирующая атмосферы, создаваемые газообразными продуктами разложения исходных веществ (NH, Со, HF), способствуют переводу всего железа в двухвалентный фторид. Продукт получают в виде рыхлого белого порошка, рентгенофазовый анализ которого позволяет характеризовать его как фтористое двухвалентноэ железо по широким пикам на дифрактограмме.

Выход 78%. Содержание основного вещества 99%.

Найдено, мас.%: Fe 59,70; F 40,27.

Вычислено, мас.%: Fe 59;51 , А 40,49.

Реализация предложенного способа позволяет повысить выход продукта с 70 до 78% при содержании в нем основного вещества не менее 99% (по известному способу 90%).

При этом примеси FeOF в продукте отсутствуют.

S

ел

СП

О

to

«

00

315024734

Формула изобретения. ся тем, что, с целью повышения выхода продукта и содержания основирго

Способ получения безводного ди-вещества в нем, взаимодействию подфторида жепеза, включающий взаимодей-вергают оксалат железа с фторидом

ствие соединения железа с фторирую-аммония, взятых в отношении, равном

щим агентом, отличающий-1: 3,при ЗОО с в вакууме рт.ст.

Изобретение относится к неорганической химии, а именно к способу получения дифторида железа. С целью повышения выхода продукта и повышения в нем содержания основного вещества оксалат железа с фторидом аммония в массовом соотношении 1:3 нагревают при 300°С в вакууме 10^-1 мм рт.ст.